环境污染和能源问题,是随着人类社会高速发展而来的两大问题。寻找绿色新能源成了科研工作者努力的方向,经过不懈的努力,越来越多的清洁能源被发现,但是由于对新能源的研究并不深入,又加之这些能源具有供应不稳定、间歇性和地域性等问题,并不能得到很好的利用,甚至会造成严重的资源浪费。故而,研究洁净能源的能量存储技术和能量转换技术,是解决环境污染和能源问题的关键。氢气是一种清洁和可再生的能源材料,其具有的燃烧热值高、零排放、环境友好性等优点引起了广泛的研究兴趣。水的电解是一项生产氢气的方法,其理论的分解电压为1.23 V,但是在实验过程中,由于阴极析氢反应（HER）和阳极析氧反应（OER）都牵扯到多步电子转移过程,多步叠加的活化能使得实际电压远大于1.23 V。如何设计出促进电催化性能的催化剂又成了一个研究课题。目前,贵金属电催化剂是性能最好的电催化剂,能够大幅度降低催化过程中的实际电压,从而极大地提高析氧反应（OER）效率。可实际上,贵金属电催化剂价格昂贵及稀缺性,致使其很难大规模应用。金属有机化合物（MOFs）是金属离子与有机配体在配位键下自组装形成的有机无机杂化材料。金属有机化合物具有良好的稳定性和较高的孔隙率,较大的比表面积增加了电导率和比表面积吸附性能,并且MOFs材料制备材料相对便宜,为制备廉价的高性能电催化剂提供了可能性。在此基础上,采用向MOFs的孔道中掺杂金属官能团的策略,使MOFs具备金属官能团的某些性质,再进行碳化处理,制备成所需要的电催化剂,碳化后,杂化物中形成的金属合金,在碳原子的影响下电子轨道发生变化。由于双金属电催化剂通过高速的电子转移,以及导电多孔碳骨架中双金属原子结构的协同效应,这些双金属电催化剂通过在碱性电解质中提供低过电位和良好的可逆性来促进电催化OER。本文以金属有机化合物作为框架前体,利用改进的三层溶液法,即通过对苯二甲酸（H2BDC）有机配体溶液与Co2+和茂金属（二茂铁、二茂钌和二茂钴）混合溶液在交互缓冲层的原位扩散反应,制备了茂金属（二茂铁、二茂钌和二茂钴）掺杂的金属有机框架复合物Fe（Ru,Co）-CoBDC,再通过高温热解得到碳包裹的双金属合金OER催化材料Fe（Ru,Co）-Co@C。利用粉末X射线衍射（PXRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线光电子能谱分析（XPS）和热重分析（TGA）等测试手段进行微观形貌等表征。将获得的Fe（Ru,Co）-Co@Carbon材料制成电催化剂,通过电化学工作站深入研究其电化学性质。主要研究内容如下:（1）二维Fe（Ru,Co）-CoBDC金属有机化合物的制备与表征。采用改进的三层溶液制备法将过渡金属Fe,Ru,Co原位引入到MOFs框架中。在乙腈（CH3CN）与N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液中分别加入二茂铁（Ferrocene）、二茂钌（Ruthenocene）、二茂钴（Cobaltocene）和Co2+作为反应上层溶液,将对苯二甲酸加入到乙腈与DMF的混合溶液中,作为下层溶液;将两层溶液用乙腈与DMF的混合溶液缓冲层隔离;将上述三层溶液置于试管中,在恒温静置状态下,通过上下层溶液有机配体和金属离子在缓冲层的扩散反应自组装合成金属有机化合物晶体CoBDC,反应同时在其框架中原位引入茂金属分子,得到Fe（Ru,Co）-CoBDC复合物。对合成复合物进行晶体结构、微观形貌等分析,研究结果表明合成的CoBDC晶体呈现出二维纳米片状结构,茂金属分子成功掺杂进CoBDC的框架中。这种原位反应法为制备MOFs基二维复合材料提供了新的制备思路。（2）Fe（Ru,Co）-Co@C复合材料的制备与表征。将制备的Fe（Ru,Co）-CoBDC复合物在氮气环境下,600℃高温热解,分别得到碳包裹的双金属合金Fe-Co@C、Co-Co@C、Ru-Co@C电催化剂材料。对材料进行微观形貌、晶体结构、元素分析和电化学测试。在三电极系统下,在碱性电解质（1M KOH）中进行线性极化曲线（LSV）、塔菲尔曲线（Tafel curves）、稳定性（i-t curves）和阻抗谱（EIS）测试。结果表明,双金属合金电催化剂材料具有良好的OER活性,在电流密度10 m A cm-2处的过电位分别为320 mV（Fe-Co@C）、335 mV（Co-Co@C）和390 mV（Ru-Co@C）,同时具有较低的塔菲尔斜率,表明其具有较快的催化反应动力,这得益于其二维结构具有快速的离子和电子传输通道。另外,相比较于单金属催化剂Co@C,过渡金属掺杂所形成的双金属合金催化剂具有更高的OER活性,系统研究了过渡金属间的协同作用对电催化性能的影响机制。