【摘 要】
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近年来,锂离子电池成功实现商业化,在电子设备领域快速发展。传统锂离子电池通常采用有机液态电解质,其主要成分大多易燃易爆,具有严重的安全问题。与有机液态电解质相比,固态电解质具有耐高温、安全性高等优点。用固态电解质替代有机液态电解质,组装成固态锂离子电池,可以极大提高锂离子电池的安全性。固态电解质分为无机电解质和聚合物电解质两类。其中,NASICON（Na super ionic conductor
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近年来,锂离子电池成功实现商业化,在电子设备领域快速发展。传统锂离子电池通常采用有机液态电解质,其主要成分大多易燃易爆,具有严重的安全问题。与有机液态电解质相比,固态电解质具有耐高温、安全性高等优点。用固态电解质替代有机液态电解质,组装成固态锂离子电池,可以极大提高锂离子电池的安全性。固态电解质分为无机电解质和聚合物电解质两类。其中,NASICON（Na super ionic conductor）型Li1.5Al0.5Ge1.5（PO4）3（LAGP）氧化物无机固态电解质具有工作温度范围广（-70℃～500℃）、电化学窗口宽（＞4 V）、空气稳定性好等优点。然而,LAGP在烧结过程中孔隙率较高,导致离子电导率较低。本文采用固相烧结法和凝胶溶胶法制备LAGP粉末,通过添加烧结助剂和进行热压烧结两个途径来提高LAGP材料的致密度,从而提高室温离子电导率,具体研究内容如下:（1）分别通过固相法和溶胶凝胶法制备了LAGP粉末,将粉末进行压片,在不同烧结条件下进行烧结,研究了烧结条件对LAGP微观形貌、晶相结构、致密度及离子电导率的影响。结果表明,LAGP固态电解质的离子电导率随致密度增大而提高,通过固相烧结法在950℃烧结9 h时,制备的LAGP的离子电导率为6.28×10-6 S·cm-1,相对致密度为83%,在900℃烧结8 h时,溶胶凝胶法制得LAGP的离子电导率为1.59×10-5 S·cm-1,相对密度为89%。溶胶凝胶法制得的LAGP粒径小,纯度高,离子电导率比固相烧结法提升了2.53倍。（2）采用液相烧结法,研究了添加两种烧结助剂B2O3和Li3PO4、助剂添加量以及烧结温度对LAGP离子电导率的影响。结果表明,添加B2O3时,当700℃烧结且添加量为5wt%时LAGP相对密度为91%,离子电导率为1.34×10-4 S·cm-1;在相同烧结温度下,同样添加5wt%含量的Li3PO4时,烧结后获得LAGP相对密度为92%,离子电导率为1.30×10-4 S·cm-1。通过添加烧结助剂有利于晶粒生长,减少了晶界数量,促进Li+迁移,添加烧结助剂的LAGP比未添加时的离子电导率提升了一个数量级。（3）采用热压烧结工艺制备了LAGP材料,探究了热压烧结温度、时间和压力对LAGP性能的影响。实验表明,最佳热压烧结参数为800℃、2 h、20 MPa,电导率可达1.08×10-4 S·cm-1,相对密度最高为93%。热压烧结减少了材料内部气孔的产生,可以在较短的时间内获得晶粒均匀、致密度高的LAGP材料,从而提高了离子电导率。
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