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火灾往往给人类带来沉重灾难,造成巨大的经济损失和严重的人员伤亡。资料显示约20%的家庭火灾是由于纺织品首先被引燃所致,而50%以上的火灾伤亡都归咎于这种火灾。可见,对纺织品阻燃是必须的。涤纶(PET)纤维作为最重要的纺织原料之一,为易燃纤维(极限氧指数为20%~21%),对其阻燃是十分必要的。阻燃剂中的大类有机卤类阻燃剂会对环境和人类造成极大危害,这类阻燃剂的应用受到了限制甚至禁止,很多涤用阻燃剂都属于这类阻燃剂。现有的PET用阻燃剂大都是添加型的,不适于染整加工。由此,开发适于染整加工的PET用新型无卤阻燃剂是非常必要的。
本文选择螺环磷酸酯二酰氯和对苯二甲酸双乙酯为中间体,制备适于PET织物染整加工的新型无卤阻燃剂,包括以下三个部分。
第一部分——螺环磷酸酯二酰氯的制备研究。
螺环磷酸酯二酰氯(SPDPC)传统制备工艺中,反应物三氯氧磷要过量很多,且反应时间长、反应温度高。以无水氯化铝为催化剂,无水乙腈为溶剂,三氯氧磷、季戊四醇为反应物,对SPDPC的传统制备工艺进行改进,并就主要反应因素对产物产率的影响进行了研究。结果表明:相对于传统制备工艺,采用新工艺,三氯氧磷与季戊四醇摩尔比由5.5:1降为3:1,反应温度由100℃降低为80℃,反应时间由24h缩短为8h时,而SPDPC的产率由70%提高到77%;符合节能、降耗、环保等要求。
第二部分——对苯二甲酸双乙酯的制备和阻燃剂SBT的研制。
为了得到阻燃效果耐久的阻燃剂,提高阻燃剂与PET化学结构的相似性是一条可行的途径。以PET废丝为原料,Zn(AC)2·2H2O为催化剂,乙二醇醇解PET制备对苯二甲酸双乙酯(BHET);所得产物经熔点、羟值和红外光谱测定分析。结果表明:所得产物为目标产物BHET。
由制备的SPDPC和BHET缩聚合成低聚阻燃剂SBT,采用正交实验和单因素实验研究了缩聚反应各因素对其阻燃PET织物效果的影响,优化了缩聚反应条件,对所得产物进行了红外光谱表征。结果表明:反应物的摩尔比等对SBT应用效果影响很大,适宜的工艺如下,M(BHET)/M(SPDPC):1.6/1~2/1:反应时间:4h~6h;M(三乙胺)/M(SPDPC):1.8/1~2/1;反应温度:70℃~80℃。红外光谱分析证实所得产物为目标产物SBT。
第三部分——阻燃剂SBT在PET织物上的应用研究。
本部分研究了自制阻燃剂SBT整理PET织物的应用工艺,考察了阻燃效果的耐洗涤性,并将SBT与SPEC(环状膦酸酯类阻燃剂)进行了应用比较,考察了SBT阻燃PET织物的其它应用性能,采用热分析、扫描电镜和红外光谱仪等初步探讨了SBT阻燃PET织物的阻燃机理。研究表明:整理液含磷0.4%时,SBT合适的应用工艺如下,轧余率为100±3%,焙烘温度170℃~200℃,焙烘时间60S~80S;SBT阻燃PET织物具有良好的阻燃效果,LOI可达32%,且具有一定的耐洗涤性;SBT的阻燃效率、阻燃效果和耐洗涤性都好于SPEC;SBT阻燃整理对PET织物的力学性能、白度和色光等影响不大,还赋予了织物较好的抗静电性能:SBT影响了PET的热解,降低了PET初始热解时的热解稳定性,却又提高了PET热解后期的稳定性,从而赋予了PET良好的阻燃性。
综上,SBT对PET织物具有良好的阻燃效果,且具有一定耐洗涤性;阻燃整理对PET织物的其它应用性能影响很小,完全满足其使用要求。