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本文工作用固相燃烧法和微波烧结法制备了Fe-O/C和Fe-S/C复合催化材料,并考察了其电化学催化性能。用微波烧结法制备了M-O/C (M=Fe、Ni)催化材料,Fe-O/C催化材料对氧还原有一定的催化性能,在-0.2V(vs. HgO/Hg)电位时其电流密度达到了86mA cm-2。经XRD分析,硝酸铁微波加热分解后的产物为Fe2O3/C。电极性能较稳定,在-0.2V的电位下,电流密度基本维持在70mA cm-2。在0.6V的电位下,电极电流密度恒定在37mA cm-2以上,催化效果有待改善。用固相燃烧法制备了Fe-O/C催化剂,研究了烧结温度,煅烧时间等工艺条件,烧结温度为600℃,煅烧时间为3h是最佳的制备工艺条件。获得了赤铁矿型Fe2O3/C复合材料,且形貌均匀,分散性较好,其颗粒为不规则球形,粒径约为10-30nm。以此产物为催化剂制备的电极,在碱性介质(6mol L-1KOH)中空气气氛下,电位为0.6V(vs. HgO/Hg)时,氧析出的电流密度高达147mA cm-2。电极表现出较好的氧析出性能。微波烧结法制备了Fe-S/C复合材料,获得了黄铁矿型FeS2,其形貌均匀,分散性较好。催化剂颗粒呈不规则球形,粒径约为10-30nm。以此产物为催化剂制备的电极在碱性介质(6mol·L-1/KOH)中空气气氛下,电位为0.6V (vs. HgO/Hg)时,催化氧析出的电流密度高达300mAcm-2。高温固相法合成的Fe-O/C和微波烧结法制备的Fe-S/C的催化氧析出的性能都很优越,且均优于5wt%Pt/C催化剂,可以做为双功能氧电极的催化材料。