流动注射化学发光法在药物分析中的应用和研究

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化学发光分析是根据化学发光反应产生的光辐射(化学发光)来确定含量的一种痕量分析方法。化学发光分析以其灵敏度高、线性范围宽、设备简单、操作方便、分析速度快、易于实现自动化等优点,越来越多地应用于各个分析领域。药物分析在临床、药代动力学及药物开发研究中具有重要地位,将化学发光用于药物分析不仅具有理论意义,而且还有重要的实用价值。 本论文共分两部分。第一部分是综述部分:首先对各种化学发光反应体系作了简要的概述,综述了1997以来,它们在国内外药物分析这方面的应用;其次是对化学发光分析法与其它分析技术联用在有机药物分析方面的工作进行了回顾与展望。从中可以看到化学发光在药物和生命科学上显示着蓬勃的生机,有着巨大的发展潜力。 第二部分是研究报告:主要是依据化学发光原理,采用流动注射技术,研究了没食子酸、西咪替丁、法莫替丁的化学发光,提供了测定中成药中没食子酸、西药西咪替丁、法莫替丁的简单、快速、准确的测定方法。为药物代谢研究、药物质量控制提供了有效的手段。同时研究了上述部分化学发光体系的发光机理。主要内容如下: 1.没食子酸与铬(Ⅵ)发生氧化还原反应产生了铬(Ⅲ),产生的铬(Ⅲ)催化鲁米诺—H2O2化学发光体系,发光强度与没食子酸的浓度在一定范围内呈线性关系。据此结合流动注射技术,优化反应条件,建立了一种高灵敏度的快速测定没食子酸的新方法。方法的线性范围为2.0×10-9~5.0×10-6g/mL,检出限为1.2×10-9g/mL,对1.0×10-7g/mL的没食子酸进行了11次平行测定,相对标准偏差为2.1%。方法成功地用于健民咽喉片中没食子酸含量的测定。 2.在NaOH-NaHCO3介质中,铁氰化钾氧化西咪替丁产生化学发光。基于此结合流动注射技术,建立了一种直接化学发光测定西咪替丁的新方法。化学发光强度与西咪替丁浓度在5×10-7~1×10-4g/mL范围内线性关系,线性范围为5×10-7~1×10-5 g/mL时,r=0.9990;线性范围为1×10-5~1×10-4g/mL时,r=0.9991,检出限(3σ)为1.1×10-7/mL。对5×10-6/mL西咪替丁进行11次平行测定,相对标准偏差为1.4%。该法已用于药物中西咪替丁的测定。
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