氟是人体必需的微量元素之一，故环境中含氟量过高或缺乏均会导致人体内氟含量的失调，从而危害身体健康。随着工业的发展，大量的含氟废水排入地下水体，造成土壤和水中氟含量过高，会直接影响到人们生活饮用水及食物的质量。土壤中氟含量的测定在环境氟污染和地方性氟中毒的监测、评价和防治控制中具有重要的意义，建立准确可靠的测定方法十分必要。在氟离子选择性电极的设计成功以来，因其具有抗干扰能力强、灵敏度高、价格低廉、方便快捷等优点而得到了广泛的应用，土壤氟分析的准确性也就主要受样品的预处理方法和测定溶液体系的影响一直受到关注。本文并参考国家标准方法（GB/T14506.1293）的要求，采用离子选择性电极法测定土壤及水系沉积物中的氟。根据对选取的16种国家标准样品进行了离子选择性电极法测定氟离子的方法部分的改进。主要考察了用氢氧化钠替代过氧化钠熔矿，避免了样品提取的过程中样品溅射，造成样品损失和人员伤害。同时对于样品测定，不仅缩短了熔矿时间，降低了实验成本，而且实验方法也得到改进，因其快捷、低廉，在实际生产工作中广泛使用；其次考察了测定几种国家标准样品的试验条件：熔融温度、熔融时间、溶液中酸度、沉降时间、搅拌时间、加入离子强度调节剂消除干扰离子等因素对氟的测量结果的影响。通过最佳优化试验条件，确定样品熔融温度为700℃，时间12min；静置隔夜后，在温度25℃恒温环境下测量，保证溶液pH4～7，测定结果最佳。按照测定方法，我们选取8种国家标准样品，4种水系沉积物4种土壤物质，分别做了12次平行试验，对所得数据进行了准确度及精密度的分析，均达到国家标准，对测定结果比较满意。此方法由于时间短、效率高、成本低、灵敏度好在土壤及水系物种得到广泛应用。