基于电化学技术制备金属氧化物纳米材料具有设备简单便宜,操作条件温和且灵活等优点,受到研究者们极大的关注。本论文以Co3O4、TiO2两种典型的金属氧化物为例,提出了基于电化学技术制备金属氧化物纳米薄膜材料的新方法,并研究了所制备材料的相关电化学性能。本论文所提出的电化学方法制备Co3O4、 TiO2纳米薄膜材料的路径操作条件温和、易控,合成产品重现性好、合成周期短、纯度高,或可用于其他多种金属氧化物纳米材料的制备。本论文主要做了以下研究工作：(1)在KOH电解液中,采用循环伏安技术直接氧化金属钴薄膜制备出了Co3O4纳米薄膜材料。通过FTIR、XRD、SEM(?)TEM表征手段对材料的物理学特征进行分析,证明了该材料是由大量竖立式的Co3O4六边形纳米片组成,纳米片厚度约20-50nm,平均直径约200-500nm。作为H2O2电化学传感器,在溶液中检测不同浓度的H2O2表现出了较高的灵敏度,具备了良好的电催化活性。(2)基于电化学技术的多样性和灵活性,在含氨的电解液中,采用常规脉冲伏安氧化技术直接氧化金属钻薄膜制备出了Co3O4纳米薄膜材料。通过XRD、SEM和TEM表征手段对材料进行了物理学表征,证明了该材料是由垂直竖立的纳米片交联组成,纳米片厚度约20nm,边缘长度约1μm。该交联式CO3O4纳米片薄膜作为电催化析氧电极材料,在KOH溶液中,表现了良好催化活性,将析氧起始电位降低到了0.54V(Vs Ag/AgCl),且达到了较高的交换电流密度。(3)在含H2O2的碱性溶液中,利用H2O2的强氧化性和腐蚀作用,以钛箔为钛源和基体,低温条件下制备出了泡沫状TiO2介孔薄膜材料。通过XRD、SEM、TEM手段对材料的物理结构进行表征,证明了所制备的TiO2薄膜材料为金红石相晶型,呈现出了3D的泡沫状多孔结构,孔径约5-30nm,属于介孔材料。该材料在KOH溶液中,对紫外光具有良好的响应,表现出了优良的光电活性。