β-内酰胺类抗生素是现有的抗生素中使用最广泛的一类具有β-内酰胺环的抗生素，不当的使用方法以及过量的使用等原因，都不可避免的造成了它在动物源性食品中的的残留。因此，动物源性食品中β-内酰胺类抗生素的残留问题已经受到广泛的关注。欧盟、美国、日本等均已规定了一些β-内酰胺类抗生素在动物组织中的最大残留量，这对抗生素检测方法的检出能力提出了具体要求。本论文以对青霉素G、头孢唑林、头孢哌酮、苯唑西林、阿莫西林5种β-内酰胺类抗生素为检测目标物，开展了高灵敏检测以及富集净化方法的研究。　　建立了以CdTe量子点作为背景荧光物质的毛细管电泳-量子点间接激光诱导荧光检测食品中5种β-内酰胺类抗生素残留的方法。探讨了缓冲液pH、磷酸盐浓度、缓冲液SDS浓度、分离电压、CdTe量子点浓度对分析物分离度和峰高的影响。最优的电泳条件为:缓冲液的pH为8.5、磷酸盐、SDS和CdTe量子点的浓度为15、20mmol/L和9mg/L、分离电压为20kv。在最优条件下，青霉素G、头孢唑林钠、头孢哌酮钠、苯唑西林、阿莫西林5种β-内酰胺类抗生素可在10min内得到良好分离。在实际样品中的检出限均在0.005-0.009mg/kg之间;平均加标回收率86.7％-93.2％。该方法满足多国最大残留量(MRL)的规定，可用于实际样品中β-内酰胺类抗生素残留的检测。　　为获得实际样品中β-内酰胺类抗生素富集和净化前处理所需的特异性固相萃取填料，对采取沉淀聚合方法制备苯唑西林和头孢氨苄双模板印迹微球的条件进行了研究，并对合成的微球进行了分子识别特性研究。优化的合成反应参数是:模板分了n（苯唑西林）∶n（头孢氨苄）=1∶1，模板（苯唑西林+头孢氨苄）、功能单体丙烯酰胺与交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯的用量分别为1mmol、4mmol和20mmol（物质的量比为1∶4∶20），溶剂甲醇用量100mL，引发剂偶氮二异丁腈为5mg。合成出的微球具有两类性质不同的吸附位点，头孢氨苄的低亲和性吸附位点平衡常数和最大表观吸附量分别为7.315mmol/L和268.39μmol/g，高亲和性吸附位点平衡常数和最大表观吸附量分别为0.967mmol/L和67.688μmol/g。苯唑西林的低亲和性吸附位点平衡常数和最大表观吸附量分别为5.602mmol/L和238.65μmol/g，高亲和性吸附位点　　平衡常数和最大表观吸附量分别为1.311 mmol/L和76.375μmol/g。印迹聚合物重复使用次数不少于9次，具有直接用作固相萃取柱填料的潜力。　　以头孢氨苄和苯唑西林双模板分子印迹聚合物微球为固相萃取柱的填料制备出分子印迹固相萃取柱，优化的固相萃取条件为:以甲醇-乙腈(20∶80，V/V)作为上样溶剂，流速为1.0mg/min;以甲醇-乙腈(50∶50，V/V)为淋洗液;洗脱剂为乙酸-甲醇(10∶90，V/V)。对添加6种β-内酰胺类抗生素的空白牛奶样品毛细管电泳检测。结果表明:采用分子印迹固相萃取柱的净化效果优于HLB柱，可以作为固相萃取填料对复杂样品进行前处理。