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以YBa2Cu3O7-δ(YBCO)为代表的第二代高温超导材料--涂层导体,由于具有优越的性能而成为世界各国的研究热点。其中,过渡层作为涂层导体的重要组成部分,其阻碍YBCO超导层与织构Ni合金基底间离子扩散的能力还需进一步提高。对此,本文开展了在自制的具有高立方织构的Ni-5at.%W(Ni5W)合金基带上,采用化学溶液法(简称CSD法)制备La2Zr2O7(LZO)过渡层厚膜的研究,并用脉冲激光沉积方法(简称PLD法)在LZO厚膜/LZO种子层/Ni5W结构的模板上制备了具有超导性能的YBCO薄膜。论文获得了以下成果。
本文以乙酰丙酮盐为前驱液溶质,在高立方织构的Ni5W基底上用多层涂覆烧结法结合快速一步退火工艺制备了多层LZO薄膜,获得了制备具有锐利立方织构LZO厚膜的最优化退火工艺为1150℃,保温60分钟。采用优化退火工艺制备的一系列LZO种子层薄膜经扫描电子显微镜(SEM)观察晶粒分布均匀、呈岛状排列。在种子层上制备了双层LZO薄膜,X射线四环衍射仪检测其(222)面Phi扫描和(400)面摇摆曲线半高宽值分别为6.37°和5.82°,显示了很强的双轴立方织构。SEM和AFM照片观察发现种子层优化的LZO厚膜表面平整,无裂纹,这都为后续沉积YBCO提供了很好的模板。
在采用激光脉冲沉积法制备YBCO超导层的研究中,首先在单晶上和LZO/Ni5W模板上探索了制备YBCO的工艺,得到了优化的主要工艺参数为沉积温度800℃、脉冲激光能量密度500mJ、脉冲频率为3Hz、脉冲次数5000次。在LZO厚膜/LZO种子层/Ni5W结构上采用优化工艺获得的YBCO超导薄膜,经检测成分均一,并具有很强的c轴织构。SEM观察表面较为平整,没有出现明显的裂纹。采用俄歇微探针(AES)对样品进行了元素深度分析,结果显示LZO过渡层的厚度超过200nm,能有效阻止基板中金属离子的扩散。并且,YBCO薄膜的起始临界转变温度为90.5K,临界电流密度为0.3MA/c㎡(77K,sf),表明所制备的YBCO涂层导体短样品具备良好的超导性能。
综上,本文着眼于近几年涂层导体材料的研究热点,提出了解决单一过渡层存在问题的思路和方案。首先,采用CSD法在自制的Ni5W合金基底上获得了种子层优化的LZO厚膜,使LZO过渡层在厚度提高的同时,能够起到传递织构和阻止扩散的作用。其次,在上述获得的LZO过渡层/Ni5W基底模板上用PLD法制备出了具有良好超导性能的YBCO薄膜,实现了本实验室自主制备涂层导体的全部三层结构。基于国内外在相关领域的发展现状,本文的研究具有一定的实用性和先进性,所获得的LZO薄膜有望作为一种多功能过渡层材料而应用在YBCO涂层导体的制备过程中,从而达到简化涂层导体多层过渡层复杂结构的目的。