本文针对发酵法生产酒精过程中产生的杂醇油进行了分离研究。采用高效填料，通过对预处理后的杂醇油进行两次精密精馏，得到了高纯度的2-甲基-1-丁醇和(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇。采用高1.5m，内径150mm的精馏塔，通过间歇精馏对杂醇油进行中试实验，得到纯度高于98％的戊醇混合物。在高1.6m，内径为20rnm的精馏塔内，对戊醇混合物进行精密精馏，研究了原料浓度、蒸发速率、回流比等因素对分离效果的影响，建立了一套盐析-精密精馏的分离体系，结果表明：原料中2-甲基-1-丁醇浓度60％时，得到的2-甲基-1-丁醇产品浓度在99％以上，最高收率达82.7％(质量百分数)以上，且随着原料浓度的增加而进一步增大。尽管更高的回流比和更低的蒸发速率更有利于产品的分离，但对时间和能耗都会增加。同时，还研究了其中旋性戊醇(即(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇)的变化，发现过程中存在一定程度的(R)-(+)异构体向(S)-(-)异构体的转换现象，且在高浓度原料下更加明显，得到的最高(S)-(-)旋性戊醇的光学纯度可达到98％以上。