【摘 要】
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能源转换与存储研究对于绿色可持续发展具有重要意义。当前,在新型清洁储能领域,电催化分解水产生的氢能源具有完全清洁无污染的特点,超级电容器时具有响应速度快、功率密度大和安全性能高等优点。然而,电催化分解水的高过电势限制了电解水的工业应用,能量密度低限制了超级电容器的广泛应用。在国际上已报道的材料中,过渡金属硫化物由于低成本、高电子电导率等特点,不仅在超级电容储能方面(高理论电容),而且在电催化(高本
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能源转换与存储研究对于绿色可持续发展具有重要意义。当前,在新型清洁储能领域,电催化分解水产生的氢能源具有完全清洁无污染的特点,超级电容器时具有响应速度快、功率密度大和安全性能高等优点。然而,电催化分解水的高过电势限制了电解水的工业应用,能量密度低限制了超级电容器的广泛应用。在国际上已报道的材料中,过渡金属硫化物由于低成本、高电子电导率等特点,不仅在超级电容储能方面(高理论电容),而且在电催化(高本征活性)方面表现出了显著优势。然而,较低的有效比表面积导致单一硫化物的实际性能远低于理论值。高长径比的纳米线作为电催化和超级电容器电极材料具有显著优势,但传统方法制备的这类材料极易发生团聚,或者与基体之间结合力很差导致其循环稳定性无法满足实际应用要求。针对以上问题,本文设计并制备出将一维和纳米颗粒或二维材料优势相结合的复合结构,提升活性面积的同时,解决了循环稳定性差和电催化活性较低的问题。通过水热化学刻蚀,在泡沫镍(NF)表面原位生长出了Ni3S2纳米线相互交织的网状结构,然后在Ni3S2纳米线的表面分别沉积纳米颗粒Fe2O3、纳米片Cu(OH)2,成功制备出Fe2O3@Ni3S2和Cu(OH)2@Ni3S2两种电极材料;探讨了表面包覆的反应动力学机理,进一步优化了纳米包覆层的形貌和结构;在此基础上,系统研究了泡沫镍负载Fe2O3@Ni3S2的电催化性能以及Cu(OH)2@Ni3S2储能性能和电催化性能。(1)泡沫镍负载Fe2O3@Ni3S2纳米结构的制备及其OER电催化性能通过水热法将泡沫镍基体表层化学刻蚀,原位生长出Ni3S2纳米线的网状结构,然后在其表面生长Fe2O3纳米颗粒,形成一种复合纳米结构。基于反应参数对产物影响的研究可知,适当的Fe2+浓度与水热反应温度使纳米颗粒在纳米线上间隔生长,得到了最佳的制备条件。针对电解水析氧反应,泡沫镍负载Fe2O3@Ni3S2催化剂与泡沫镍负载Ni3S2相比,其电催化性能显著提升,而且在100 m A/cm~2的高电流密度下表现出了223 m V的非常低的过电势。这是由于,超长Ni3S2纳米线具有高长径比和高比表面积,为电化学反应提供了稳定结构;Fe2O3纳米颗粒包含了大量的晶格缺陷,为催化反应提供了更多的活性位点。这些原因使得复合纳米结构的泡沫镍负载Fe2O3@Ni3S2催化剂表现出优异的OER催化性能。(2)泡沫镍负载Cu(OH)2@Ni3S2的储能和OER电催化性能研究在泡沫镍负载Ni3S2纳米线的基础上,通过化学沉积在Ni3S2纳米线的表面生长了二维Cu(OH)2纳米片,成功制备出二维Cu(OH)2纳米片与一维Ni3S2纳米线相结合的异质结构。详细研究了泡沫镍负载Cu(OH)2@Ni3S2材料的电化学储能和析氧电催化性能。结果表明,作为超级电容器电极,泡沫镍负载Cu(OH)2@Ni3S2表现出优异的循环稳定性;在20 m A/cm~2电流密度下,充放电循环4800次后,比电容反而增加了18.2%;甚至充放电35000次后,电极比电容均保持在初始值的110%以上,库伦效率保持在95.6%±0.5%。组装的固态器件在充放电过程具有良好的可逆性,而且循环稳定性依然很突出:在50 m A/cm~2的高电流密度下,30000次充放电循环后,比电容保持率始终在98%以上。在电催化析氧方面,该材料在1 M KOH溶液中,在非常高的电流密度(100 m A/cm~2)下,对应的OER过电势仅为345 m V;计时电位法稳定性测试结果表明,100m A/cm~2的电流密度下工作10 h,性能保持率90%。这是因为,表面原位刻蚀生长的Ni3S2纳米线提供了稳定界面结合力,保证了电极材料的稳定性;纳米线与纳米片异质结构能够加快电子传输。
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