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Gemini表面活性剂因其高表面活性、低临界胶束浓度（cmc）等诸多特性，而引起人们广泛的关注。本文以三聚氯氰、脂肪胺、二乙醇胺、丁二酸酐等原料合成了两种Gemini表面活性剂，并用X射线单晶衍射、1HNMR、ESI-MS、IR对其进行了结构表征。采用表面张力法、稳态荧光法研究了X型羧酸盐Gemini表面活性剂的表面活性。结果表明，目标产物具有较好的表面活性，25℃时XC6A和XC8A的最低表面张力（γcmc）分别为31.9mN/m和28.8mN/m，临界胶束浓度（cmc）分别为2.32×10-4mol/L和1.41×10-5mol/L；随着温度的升高，表面活性剂的cmc缓慢升高，γcmc逐渐降低。通过稳态荧光法测得的XC6A、XC8A的cmc分别为2.36×10-4mol·L-1和1.34×10-5mol·L-1，与表面张力法和电导率法所测值非常接近。采用电导率法研究了X型羧酸Gemini表面活性剂在水溶液中胶束形成的热力学。结果表明，温度从25℃上升到40℃时，表面活性剂XC6A和XC8A的反离子结合度β分别由0.36与0.64降低为0.29与0.57；ΔHm0比对应的-TΔSm0要小，表明XCnA溶液体系的胶束形成主要是熵驱动过程。采用最大气泡压力法，研究了X型羧酸盐Gemini表面活性剂水溶液的动态表面张力（DST），对其动态吸附机理进行了研究，讨论了浓度、温度对其影响。结果表明，表面活性剂XC6A浓度由0.2mmol/L增加到5.0mmol/L时R1/2由16.43mN·m-1·s-1增加到328.42mN·m-1·s-1，表明提高浓度可以显著增强表面活性剂溶液的动态表面活性；吸附初期为扩散控制吸附，吸附中期为混合动力控制吸附，吸附后期为拟扩散控制吸附；表面活性剂XC6A温度从25℃到40℃时，R1/2由10.90mN·m-1·s-1增加到57.40mN·m-1·s-1，表明升高温度有利于提高动态表面活性；浓度对此类表面活性剂动态表面张力的影响要比温度的影响更为显著。采用荧光猝灭法、动态光散射法分别测定了两种X型羧酸盐Gemini表面活性剂的胶束聚集数、胶团的平均流体力学半径。结果表明，表面活性剂疏水链碳原子数由6到8，其Nm由19增大到20；XC6A、XC8A表面活性剂浓度由3cmc缓慢增加到20cmc，其胶束的流体力学半径分别由725.1nm与485.1nm增加为6155nm与3683.5nm。采用紫外分光光度法、量筒法研究了X型羧酸盐Gemini表面活性剂的增溶性能和乳化性能。结果表明XC8A对多环芳烃（芘和蒽）的增溶效率优于XC6A；表面活性剂XC6A和XC8A的乳化时间分别为227s和255s。