本文以木质纤维素为原料,利用苯酚液化技术、通过熔融纺丝制备纤维素基碳纤维原丝,优化了纤维素液化工艺,通过HAAKE流变仪、场发射扫描电镜、红外光谱、热重分析、光电子能谱、X射线衍射仪、拉曼光谱仪等对纺丝液的流变性能、原丝的形态结构、原丝制备过程中化学组分和化学基团以及原丝的热失重过程进行了分析,并对碳丝的力学性能、形态结构、石墨微晶的形成、石墨化的程度以及碳丝表面化学组分和化学基团的变化进行了研究；利用红外光谱、热重-质谱联用分析仪、元素分析仪等推断了纤维素基碳纤维原丝炭化。以下是主要结论：(1)影响纤维素液化工艺四个因素的主次分别为：催化剂含量>固液比(纤维素/苯酚)>液化温度>液化时间。最佳工艺为：液化温度为140℃、反应时间为3小时、固液比(纤维素/苯酚)为1：6、催化剂含量为9%,得到残渣率为1.25%。(2)纤维素液化物纺丝液为非牛顿流体,随着剪切速率的加大,纺丝液呈现出切力变稀现象；纺丝液对温度的变化很敏感,随着温度的升高,纺丝液粘度下降；随着固液比(纤维素/苯酚)的提高,可纺性增强。(3)从纤维素基碳纤维原丝的红外光谱、元素分析和TG-MS的分析结果来看,纤维素基碳纤维原丝从300℃到1000℃之间的炭化过程发生了3个阶段的变化历程：第一阶段是当炭化温度低于300℃时,纤维素基碳纤维原丝的质量损失较少,主要反应变化为分子内部的醚键断裂和羟甲基的脱离；第二阶段是当炭化温度处于300℃～500℃时,这个阶段是纤维素基碳纤维原丝的主要失重区,与此同时原丝的结构也在这个区间发生了巨大变化。第三阶段是当炭化温度高于500℃时,原丝内的碳网结构继续成长,进一步提高了碳网的聚合度,当炭化温度处于550℃～780℃之间时碳纤维分子内部结构发生了第二次重排。