自1991年首个锂离子电池问世以来,经过二十多年的发展,锂离子电池已经广泛用于手机,笔记本电脑等移动电源中。但是,作为常用商业LIBs的负极材料的石墨,却只有326 mAh g-1的理论容量,这一理论容量值只能勉强满足目前小容量的储能装置,是LIBs成为电动汽车供能装置的限制因素。金属硒化物因其容量高,资源丰富,价格低廉等优点引起了科研工作者的广泛关注。然而,其本身存在电导率低,循环中体积膨胀较大等问题。目前,通常通过构建纳米结构及掺杂碳材料等方法来改进材料性能。自2000年以来就不断增长的锂源价格及由锂枝晶引起的安全问题,催生了钾离子电池的研究和发展。钾离子电池具有含量丰富,还原电位低,钾离子电导率高等优点但是钾离子较大的离子半径使其在选择合适的电极材料时面临困境。传统碳材料电导率高,循环测试时结构较稳定,但是存在比容量低这一缺点。合金类材料的容量相对较高,但其产生的体积膨胀较锂离子电池中更为严重。金属氧化物在充作负极材料时,产生的循环容量高于碳材料,但是也存在在长循环中结构较不稳定的缺点。为开发性能优异的电极材料,本文通过理性设计,从材料的内部结构,构建复合材料等方面入手,利用简单的水热合成法合成出高性能储锂,钾电极材料。并结合一定的物相表征及对应的性能测试,研究材料的电化学性能,探索了材料结构对电化学性能的影响。针对以上问题,本文的研究工作主要为以下两个方面:(1)内部结构可调控的二维金属硒化物的合成和改性研究,通过内部结构的调控来改善二维金属硒化物的电催化析氢性能和锂离子电池性能。(2)金属硒化物和金属氧化物复合材料的可控合成与钾离子电池性能研究。通过调节加入金属硒化物和金属氧化物的摩尔比,及研究其作为钾离子电池负极时的性能确定了异质结的最佳摩尔比。具体介绍为:采用了简单的两步水热法,仅通过调节第二步反应的温度就能得到具有不同内部结构和形貌的MoSe2纳米球。结果表明,当反应温度为1100℃时,合成是表面光滑的MoSe2实心球。当反应温度为140℃时,得到是为中空核壳结构,表面长有浅短纳米片的纳米球。当反应温度为180℃时,MoSe2纳米球为空心结构,表面长有许多超薄纳米片。当反应温度升高到220℃时,MoSe2纳米球仍显示为中空结构,而组成纳米球的纳米片较180℃时变得更大更厚。电催化析氢性能和锂离子电池性能测试结果表明,反应温度为180℃时得到MoSe2样品与其他样品相比活性最好。通过水热法,以乙二醇为还原剂,合成了MoO2纳米颗粒嵌在MoSe2纳米片上的MoSe2@MoO2异质结。通过调节所加MoSe2和MoO2的比例确定最佳比例的MoSe2@MoO2异质结。重点对异质结的钾离子电池性能进行研究,通过与纯相MoSe2,纯相MoO2对比后发现,异质结的电化学性能较纯相材料有了较大的提升。在电流密度为500 mA h g-1循环100次后,异质结仍保持255 mA h g-1的容量。库伦效率接近100%。