赤霉素是一大类植物激素，属于双萜类，现已分离鉴定的有100余种赤霉素。其中，尤以赤霉酸最普遍、最重要。它是一种广普性植物生长调节剂，几乎在植物生长、发育的各个阶段都起着调节作用，尤其对蔬菜、水果等有着显著的增产作用。作为大环内酯抗生素，美国、日本等规定水果蔬菜中赤霉素最高残留限量为0.2ppm。我国赤霉素残留分析一般采用荧光检测技术，其样品前处理常用液液萃取、薄层分离、柱层层析法。这些方法操作繁琐，且需使用大量有机溶剂。本课题利用固相萃取（SPE）前处理方法，建立了多种高灵敏度、快速的方法对果品、蔬菜中痕量赤霉素残留物进行了检测，并将它们予以比较，为确定赤霉素残留标准做基础研究。 第一，采用固相萃取前处理方法净化样品，考察了样品在C₁₈上的保留行为，纯化效果显著。实验用HP-1色谱柱，无需柱前衍生化，直接进样气相色谱一质谱（GC-MS）分析。以选择离子作为质谱监测目标化合物的方式，可有效排除干扰，提高检测灵敏度1～2个数量级，使得果品中赤霉素残留的分析更为简便可行。 第二，建立了固相萃取-高效液相色谱（SPE-HPLC）法分析番茄中赤霉素GA₃残留量的方法。研究了不同填料的固相萃取小柱对番茄中赤霉素的萃取回收率的影响，以及各自的纯化结果。通过比较：用C₁₈小柱净化，可以得到满足要求的样品净化液。优化条件下C₁₈小柱萃取样品效果最好，固相萃取起到了好的净化效果，特别是对样品提取液中色素、可溶性糖、酸、酯的去除。该方法的线性范围为0.21～1.05×10²mg/L，检测限为0.011mg/Kg，加标回收率范围88.45％～95.90％，其RSD为1.15％～6.56％。 第三，采用以电喷雾电离（ESI）为接口的液相色谱质谱（HPLC-MS）联用技术，选择ESI负离子测定模式，对赤霉素GA₃进行了质谱分析；并建立了番茄中赤霉素残留的定量测定方法。与传统的液相色谱-紫外检测分析方馨硕士学位论文MAS’I’卜R’S‘1’l!ESIS法相比较，液相色谱一质谱方法可以排出背景杂质的干扰，具有更高的选择性和灵敏度，可简化样品的提取步骤。实验中对电喷雾参数进行了优化，采用多离子反应监测（MRM）方式进行定量测定时，方法的检测限为0.02呵Kg。样品加标回收率为%.2%一104.6%，精密度为4.63%一6.95%。该方法尤其适于复杂的多组分混合物中痕量物质的测定，是一种测定植物中赤霉素残留量的好方法。 第四，参照中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 035卜95，.采用固相萃取净化样品，利用赤霉素乙醇溶液与浓硫酸配位成一种对光有吸收并能发射比较强辐射的荧光黄基体，从而辐射荧光的原理，建立了荧光光谱法测定草荀、橙子中赤霉素GA3残留量。实验中优化了分析条件，该法灵敏度好，但专一性稍差，经SPE纯化后的部分杂质对测定GA3荧光值影响较大，测定加标回收结果不及色谱测定法。