体心立方金属纳米线变形行为的原位电镜研究

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体心立方(BCC)金属纳米线凭借其超高的机械强度和优异的耐高温、耐辐照性能,成为搭建苛刻环境服役的微纳器件过程中不可或缺的结构单元。然而,相比于面心立方(FCC)金属,受本征晶体对称关系和缺陷结构的影响,BCC金属的力学行为往往表现出更为复杂的微观特征。且随着晶体特征尺寸减小至几十纳米,显著的体积效应和表面效应,使得控制小尺寸BCC金属塑性变形的载体发生了较大的改变。近年来,借助原位实验技术和分子动力学模拟(MD)方法,研究人员逐渐开始对纳米尺度下BCC金属的变形行为进行全面的探索。但是,相比于FCC纳米金属变形机制研究成果的系统性,迄今为止,BCC金属纳米线变形机制的研究很大程度上仍停留在理论模拟阶段。本文结合独特的纳米线原位制备技术和先进的原位力学实验手段,深入研究了纳米尺度下BCC金属铌(Nb)和钨(W)的塑性变形行为,从原子尺度解析了不同力学加载过程中晶体结构的动态演化规律,多角度讨论了相变、孪生和位错机制对BCC金属纳米线力学行为的影响。具体包括以下几个方面:1.发现了Nb纳米线中取向转动协调的超塑性变形行为。利用高分辨成像分析技术,通过追踪变形过程中晶体结构的动态演变,直观揭示了拉应变作用下Nb纳米线的超塑性变形行为及其微观机制。研究结果表明:高应力状态下,借助FCC亚稳相的形成,Nb纳米线实现了[100]BCC-[110]FCC-[111]BCC的连续取向调整;而变形孪生和位错诱导晶体转动的发生则使得Nb纳米线围绕其[111]晶带轴发生了不同角度的旋转。在同一根Nb纳米线的拉伸变形过程中,相变、孪生和位错行为的相继发生使得纳米线发生了5次以上的取向转动;而晶体取向转动引发的拉伸轴方向调整又进一步促进了不同变形机制的启动;最终,通过多重变形机制的协同作用,Nb纳米线实现了高达269%的超塑性变形。基于原子尺度观察和统计性原位力学测试,本文不仅深入分析了BCC-Nb拉伸变形过程中亚稳相、孪晶和位错的形核与扩展过程,还首次验证了Nb纳米线的超塑性来源于连续取向调整过程中多重变形机制的协同作用,为BCC金属纳米线力学性能的优化提供了一个全新的思路。2.揭示了BCC金属纳米线的反孪生变形行为及其尺寸依赖性。以原位制备的W、Nb纳米线为模型材料,通过对比不同加载取向及加载模式下缺陷结构的形成与演化过程,首次发现了 BCC金属的反孪生变形行为。对于BCC晶体而言,孪晶的形成通常是由相邻{112}孪晶面上次第发生的[111]正向剪切所导致;当剪切方向由[111]变为[111]时,孪生位错运动的阻力将显著增加,因此,早期研究并不认为BCC金属中存在反孪生变形行为。然而,原位力学测试表明[110]-W、[111]-W和[121]-Nb纳米线的拉伸变形中均可发生相类似的反孪生变形行为,从实验上首次证实了反孪生的存在。此外,相较于20 nm-W纳米线[110]拉伸加载下的反孪生变形行为,同样变形条件下45 nm-W纳米线的塑性变形则由位错所控制,表明了BCC金属的反孪生变形具有很强的尺寸依赖性。BC C金属纳米线的反孪生变形行为及其尺寸依赖性的发现不仅推进了尺寸效应影响下BCC金属中反常塑性变形行为的系统性研究,还进一步引发了人们对传统BCC结构中孪生-反孪生非对称模型的重新思考。3.阐释了加载方式对W纳米线变形机制的影响。为了考察复杂应力状态下BCC金属纳米线的塑性变形行为,揭示不同载荷模式对塑性变形机制的影响,本文通过精确调控外力加载方向与纳米线轴向之间的夹角,系统研究了单轴和复杂应力状态下<112>-W纳米线的塑性变形行为。研究结果表明:单轴加载时,W纳米线的塑性变形由位错机制所主导。然而,当载荷模式转至拉伸与弯曲复合加载时,变形孪生取代了位错滑移成为控制W纳米线塑性变形的主要机制。而结合不同加载轴偏转角度下滑移和孪生系统取向因子的计算可知:复杂应力状态下位错和孪生的竞争过程中最大分切应力的分布起到了决定性的作用。此外,特定[110]带轴的高分辨成像分析进一步揭示了复杂应力作用下台阶型孪晶界面的产生。与常规{112}平直孪晶界相比,这类孪晶界由许多离散的{112}原子台阶组成,而其沿着<111>带轴的投影却会呈现出单一{110}晶面的特征。这一发现为BCC晶体孪晶结构的精确解析提供了非常重要的实验依据。本文从原子尺度解析了BCC-FCC-BCC相变、孪生、反孪生、位错滑移这四种不同塑性机制作用下BCC金属纳米线中缺陷结构的演化规律,深入分析了加载方式、纳米线取向及晶体尺寸等因素对BCC纳米线塑性变形行为的影响,进一步拓展了学术界对纳米BCC金属力学行为的认识,为探索微尺度下BCC金属的塑性变形行为提供了新的思路。
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