溶液体系铁系纳米金属微粒及其合金的制备研究

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该论文主要目的是完善和发展 醇水体系中制备铁系金属微粒以及金属合金的新方法.在这里,作者在温和的条件下,成功的利用水合肼(N<,2>H<,4>·H<,2>O)还原金属阳离子的方法合成出了Fe纳米金属微粒及其合金.反应的产物用XRD,TEM,XPS等测试手段进行分析,并且对其反应机理做了初步的探讨.主要内容如下:该实验室曾成功的在醇水体系中用水合肼还原金属盐的方法制备出了铁系金属中的纳米Ni粉和纳米Co粉.但是由于动力学和热力学上的原因,没能在常温常压下合成纳米Fe粉.溶剂热技术作为一种最近发展起来的材料与化学制备方法,在纳米颗粒液相合成和低维材料的合成与控制方面已发挥了其独特的作用,是如今的一个被广泛应用于纳米材料合成的方法.所以我们尝试用这种方法来合成纳米Fe粉.反应的条件比较温和,不需要很高的温度和压力,并且原料较为低廉,反应步骤简单,无有害气体放出且纯度高.并且产物具有特殊的形貌.同时为了防止颗粒的团聚和帮助产物的取向生长.我们在实验中使用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为表面活性剂和保护剂.透射电子显微镜(TEM)照片显示所制备出的Fe有部分是以棒状的形态出现.溶剂的选择对反应有很大的作用.同时碱的浓度以及压力温度等条件对反应也有影响.我们在实验中还发现适当的改变反应温度和碱的量会导致Fe<,3>O<,4>的生成.并且产物粒径很小且很均匀.可以作为化学制备Fe<,3>O<,4>的一种方法.以往合成纳米合金的研究主要集中在物理方法或者采用固相法制备,比如机械合金法和惰性气体蒸发法.而在液相中制备纳米合金微粒则比较少见于报道.我们在液相法制备铁系金属纳米微粒的基础上,采用水合肼同时还原两种金属盐来制备一系列的FeNi和FeCo合金.部分先被还原出来的Ni和Co在反应过程中对较难被还原的Fe离子起到表面催化的作用.XRD和XPS分析可以证实固溶体的存在.并且纳米合金随成分的递变所产生的相变和块体材料的相图中的相变类似.这种方法的优点是制备出的微粒颗粒均匀,条件温和,设备简单,并且得到的产物具有较好的磁学性能,有较高的引用前景.同时这种制备纳米合金的方法经过改进也可以推广到其他金属元素合金的制备当中去.
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