3-哌啶酸乙酯的合成研究

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本文研究了3-哌啶酸乙酯的制备过程,以3-甲基吡啶为原料,经高锰酸钾氧化为烟酸,然后用乙醇进行酯化生成烟酸乙酯,最后烟酸乙酯被氢化生成3-哌啶酸乙酯。对三步的合成条件,包括催化剂的用量、溶剂进行了研究。重点研究酯化反应的工艺条件,通过正交试验确定了酯化反应的影响因素,催化剂用量对反应的作用最为显著。确定了反应的最佳条件为:烟酸10 g ( 0.08 mol )、乙醇28 mL (0.48 mol)、浓硫酸6 mL (0.11 mol)、反应温度110℃、反应时间9 h。在最佳反应条件下,烟酸乙酯最终收率达到89.26 %,纯度达到99.51 %。研究了催化氢化反应中的影响因素如:反应温度、反应时间、催化剂用量和溶剂等。采用气相色谱-质谱联用,程序升温方法对反应产物进行了研究。以Raney Ni为催化剂的最佳反应条件为:烟酸乙酯15 mL (0.11 mol)、溶剂150 mL、Raney镍3 g、反应温度60℃、氢气压力2 Mpa、反应时间3 h。反应收率98.09 % ,产品纯度97.74 %。此工艺具有工业化应用前景。
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