脉冲激光加热(Pulsed Laser Heating，PLH)高压X射线衍射(X-ray Diffraction，XRD)方法是一种新兴的同步辐射高压技术，已经在材料的融化特性、相变研究、P-V-T状态方程等研究中发挥了重要的作用。相对于传统的连续激光加热方法，PLH能够显著缩短对高压样品的加热时间，从而有效阻止样品腔内各组分的化学反应。本论文的工作内容是基于北京同步辐射装置高压实验站原有的连续激光加热系统，建立了应用于同步辐射高压XRD实验的原位PLH方法。这一方法利用信号发生器对脉冲激光器、测温CCD光谱仪以及X射线探测器进行同步控制，实现了利用脉冲激光对样品加热，并在加热周期内完成温度谱及高压XRD数据的同步采集功能。
　　系统搭建完毕后，对激光单脉冲加热过程中样品的温度变化、多脉冲重复加热过程中样品温度的重复性、高温样品的径向与轴向温度梯度等系统性能进行了测试。并对高压条件下的Pt样品进行了原位加热实验，获得了不同温度与压力条件下的Pt衍射数据。
　　下面对论文各章节主要内容进行简单介绍。
　　第一章对高压实验中涉及到的相关实验技术进行简要的说明，包括压力产生及测量的方法、实验装置及方法的简单介绍等。本章还介绍了脉冲激光打孔装置的设计与搭建。
　　第二章主要介绍了PLH高压XRD系统的搭建。包括PLH的光路设计、光学性能计算和系统参数确定、关键设备及光学元件选型、测温方法、加热功能与XRD系统的整合，以及设备之间的同步控制过程。为了实现实验过程中对温度的快速测量，用C语言根据Levenberg-Marquardt(LM)算法编写了数据处理动态链接库，然后用LabView编写的控制程序调用动态链接库，并对获取的热辐射谱进行处理以获得温度值。
　　第三章对PLH系统的性能测试情况进行了介绍。为了对系统搭建后的基本性能有充分的了解，完成了一系列的性能测试以确保实验数据的可靠性。测试内容包括①测量了单个加热脉冲内样品温度的变化情况。测试证明在10ms脉冲加热时间内，样品温度在保持阶段的稳定性很高，测试周期内平均温度为1968±16K。②相同条件下多个激光脉冲对样品加热的温度重复性。在同一条件下测量了20个脉冲的温度，20个测试点的温度平均值为1981±14K。这个测试结果说明在相同实验条件下PLH过程有良好的重复性。③对DAC内样品的径向和轴向温度梯度进行了测量，有助于XRD数据获取区域内样品的温度分布情况有更准确的评估。
　　第四章的主要内容为Pt的PLH高压XRD实验测试。采用时间累积方法（多脉冲重复取数），对高压条件下的Pt样品进行了PLH测试。加热实验一共进行了两轮，样品所达到的温度分别为1457±14K和1589±25K。实验结束后，用GSAS软件对衍射数据进行了精修，得到了不同温压条件下的Pt晶格参数。根据Mie-Grüneisen-Debye状态方程法，对加热过程中Pt的热压条件进行了计算并获得了相应的热压数值。通过原位高压样品测试可知，系统已经达到了设计目的，可以开展原位的PLH高压XRD实验研究。