电解水技术因其高效、环保,被认为是一种大规模生产清洁可再生能源（氢气和氧气）的可持续发展技术。然而,由于整体水分解需要克服远高于理论值的电势,因此,开发高效、稳定、高性价比的电解水催化剂,对推进这一技术的发展至关重要。过渡金属基催化剂因其原料来源广而备受瞩目,尤其是三元过渡金属磷硫化合物由于其特殊的层状结构和组成多样性,近几年被人们设计用于催化电解水过程,在析氢反应（HER）和析氧反应（OER）中都展现出了较好的性能。但目前此类材料大多需要在真空高温环境下长时间反应制得,同时其导电性差不利于催化反应过程中电子的传输也阻碍它的进一步发展。因此,本课题设计了以原位生长在碳布上的金属氢氧化物为前驱体,通过两步煅烧硫磷化制备Ni_xFe_1-x PS-C材料。之后优化合成方法,通过一步磷硫化法生成金属磷硫化合物MPS₃-C（M=Fe,Co,Ni）的复合材料,进一步引入元素Fe改性得到Ni_xFe_1-x PS₃-C材料,并研究了这些材料的电催化分解水性能及相关催化机理。设计以生长在导电基底碳布上的Ni_1-xFe_x LDH(Ni_1-xFe_x LDH-C)（x=0,0.05,0.1,1）为前驱体,在惰性气体氩气保护的管式炉中通过两步煅烧制备了一系列不同Fe含量的Ni_1-xFe_x PS-C纳米片,其中Ni0.95Fe0.05PS-C样品的实际组分为Fe掺杂的Ni2P和Ni17S18的混合物。在碱性条件下OER测试过程中,表现出优秀的OER活性,在80 m A/cm²的电流密度下的过电位为239 m V vs.RHE,Tafel斜率为71.5 m V/dec,优于目前大多数被报道的催化剂。以Ni_1-xFe_x LDH-C（x=0,0.25,0.5,0.75,1）为前驱体在真空密闭条件下,一步磷硫化法制备一系列不同含量Fe掺杂的Ni_1-xFe_x PS₃-C纳米片,其中Ni_0.75Fe_0.25PS₃-C样品的纳米片尺寸相对较小,在碳纤维上排列规整,形成特殊的三维构型,这有利于暴露更多的活性位点,同时也能促进催化反应过程中电解质的扩散,表现出优秀的电解水催化活性。在碱性条件下OER测试过程中,Ni_0.75Fe_0.25PS₃-C样品在20 m A/cm²的电流密度下的过电位为219 m V vs.RHE,Tafel斜率为66.5 m V/dec,同时在大电流密度下,Ni_0.75Fe_0.25PS₃-C样品的OER催化性能也是最佳。此外在碱性条件下HER测试过程中,Ni_0.75Fe_0.25PS₃-C样品在-100 m A/cm²的大电流密度下所需过电位仅为320 m V vs.RHE,优于其他Fe含量的样品。同时,电化学活性面积测试证明了适量掺杂Fe元素能提高催化剂的本征催化活性。