论文部分内容阅读
射频辉光放电质谱(rf-GD-MS)是一种化学成分分析方法,与其他方法相比,具有固体材料直接分析、制样简单、一次性检测多种元素、检出限低、线性范围宽等优势,在新材料、环境等领域应用越来越广泛。然而,rf-GD-MS在分析非导体材料时,与导体材料相比,存在离子信号强度较低、灵敏度较差等问题,使rf-GD-MS在非导体材料分析中不能发挥其优势。因此,发展新技术提高分析灵敏度,对促进rf-GD-MS的仪器发展及拓宽应用范围有着重要的意义。本课题首次在射频辉光放电离子源中引入堆积磁场,有效提高了rf-GD-MS分析非导体材料时离子信号强度,从而提高了元素检测灵敏度,降低了检出限,并运用Mechanical APDL(ANSYS)软件对磁感线分布与磁感应强度进行了模拟与分析,探讨了磁场增强rf-GD-MS离子信号的机理。获得以下研究结果: (1)设计并制作出用于rf-GD-MS离子源的磁场增强装置,在其他条件不变的情况下采用此装置测量片状非导体样品Y2O3陶瓷、BSO晶体和BTN陶瓷中的Y、Bi、Ba等元素,获得了比不用磁场时增强19-137倍的离子信号强度。 (2)考察了射频源功率以及放电气压对信号强度的影响,对rf-GD-MS测定非导体材料的放电条件进行了优化。结果表明:固定射频源功率时离子信号强度随放电气压增大而增强,固定放电气压时离子信号强度随射频源功率提高而增强。结合实际测试效果,优化放电条件为:射频源功率30W,放电气压5.3 mPa。 (3)在优化的实验条件下,探讨了磁场方向、磁场强度、磁铁材料、磁铁排布方式等对离子信号强度的影响。用轴向整块磁铁、横向整块磁铁、横向堆积磁铁与不同强度的横向堆积磁铁考察了不同磁场对离子信号强度的影响。结果表明:对于Y2O3陶瓷、BSO晶体、BTN陶瓷样品中的Y、Bi、Ba等元素,轴向磁铁对离子信号的增强作用微弱,横向堆积磁铁对离子信号的增强效果比传统横向整块磁铁提高了50%-59%。 (4)探讨了磁场增强rf-GD-MS信号强度的机理,采用Mechanical APDL(ANSYS)软件对堆积磁铁和整块磁铁的磁场进行了模拟,结果表明,与整块磁铁相比,堆积磁铁具有的特定震荡式磁感线分布可以延长电子运动轨迹,增加离子源中粒子之间的碰撞几率,进而提高溅射率与离子化效率。 (5)采用堆积磁场增强rf-GD-MS对NIST玻璃标样(NIST SRM620和NIST SRM1831)检测。结果表明:NIST玻璃标样中的Na、Mg、Al、S、Ca等元素,检出限可低至0.0082μg g-1(其他条件不变,采用整块磁铁时的检出限为0.020μg g-1),所有元素检测结果的相对误差<15%。