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纳米聚集态分子筛的晶体尺寸减小到仅有若干晶胞大小以后,对应的分子筛将具备许多纳米材料特有的属性。纳米分子筛的显著特性大力推动了分子筛在多相催化、离子交换、吸附、分离、传感、生物医药、新材料加工等领域的应用。因而近年来,众多研究者致力于开发新的纳米分子筛合成方法。一些方法包括有机模板剂法、空间限制法、碱金属结构导向剂法和晶种诱导法等方法被用于纳米分子筛的合成。然而上述方法因对环境不友好、不可循环利用、成本高、合成路线复杂以及合成机理不明确等因素而被搁置。针对以上纳米分子筛合成方法存在的问题,本文建立了一种全新的绿色的纳米分子筛合成方法:原位-后处理法,该方法将纳米分子筛的合成分为成核和晶体生长两个独立的阶段。对无定型晶核前驱体后处理来制备纳米级分子筛,然后对合成材料进行性能表征和反应机理追踪,再反馈到合成方案设计的循环过程。直至获得纯相态、形貌尺寸均一的纳米分子筛。利用原位-后处理法合成纳米FAU型和SOD型分子筛。首先,通过控制硅源溶液和铝源溶液的用量、混合方式(冰水混合浴)和陈化条件(温度、时间和干燥方式)制备出硅铝比可控、形貌可控的高分散纳米级胚胎晶核前驱体。其次,通过调控胚胎晶核前驱体的后处理条件(晶化时间、晶化温度、后处理剂浓度、类型),成功合成出了纳米聚集态FAU型和SOD型分子筛。通过XRD、NMR、SEM、TEM、IR、N2吸附等表征对产物的物理化学性质进行研究并探索了其生长机理。实验结果表明,通过简单调控后处理剂的浓度和后处理反应条件,可以实现无孔SOD和有孔的FAU两种分子筛之间的相互转化,该现象的发现对于深入理解分子筛孔道形成过程和晶体生长机理的研究奠定了理论基础和实验数据,有重要的学术意义和现实意义。利用原位-后处理法合成纳米X型和纳米聚集态Y型分子筛。首先,通过调控反应液的硅铝比、酸碱度、浓度以及陈化条件(温度,时间和干燥方式)制备出硅铝比可控的、分散均一的胚胎前驱体。其次,通过调控后处理液(浓度、种类)以及后处理条件(时间,温度)成功的合成出纯相态的纳米X型和纳米聚集态Y型分子筛。利用XRD、NMR、SEM、TEM、IR、N2吸附等表征对产物的物理化学性质进行研究并探索了其合成机理。研究发现NaOH溶液是性能优良的后处理液,NaOH浓度和晶化温度是控制分子筛相态和尺寸形貌的重要参数,在分子筛形成过程中有两种功能,一,作为孔道形成的绿色模板剂和成孔剂,二、作为溶解剂和抑制剂,抑制形成的纳米分子筛进一步熟化再生长。最后以1,3,5-TiPBz为模型化合物检测纳米聚集态Y型分子筛的脱烷基性能,与微米级别的Y型分子筛相比,合成的聚集态纳米分子筛在大分子脱烷基催化反应中表现出高达99%的转化率和良好的稳定性。证明了合成的纳米分子筛具有大的外表面积和多的活性位,不易结焦失活和长的使用寿命。本研究提出的原位-后处理法策略可以拓展其它纳米分子筛的制备,对于研发纳米分子筛合成新方法和深入阐明分子筛形成机理研究具有很高的学术价值和意义。