目前,微型化研究领域的最前沿科学研究和技术应用已经进入纳米时代。纳米尺度的功能结构具有特殊的力学、光学和电子学等特性,随着这些年的不断探索和实践逐渐应用于微机械、微光学、光电子学、生物医疗等领域,并体现出了极广阔的应用前景。超快激光制造技术,特别是飞秒激光直写技术,也在这数十年中,取得了巨大研究进展,成为纳米材料和纳米结构的一种灵活、高效、精密和智能的加工制造方法。然而,受制于光学衍射极限,飞秒激光直写技术的特征尺寸和分辨率通常在几百纳米以上,限制了其在纳米制造领域的广泛应用。为此,国内外学者采用多光子聚合技术、衍射元件用于激光聚焦、激光诱导周期性表面结构以及受激辐射损耗激光直写技术等方法意图突破衍射极限,然而多光子聚合技术、衍射元件光刻技术和激光诱导周期性表面结构也只将分辨率提高至一百纳米量级,且激光诱导产生的纳米结构具有一定的随机性。鉴于此,本文结合激光诱导周期性表面结构、受激辐射损耗荧光显微术和激光直写技术,开展了加工分辨率在100 nm以下的亚衍射极限飞秒激光直写技术研究,从激光直写装备、工艺、机理和加工过程等方面进行了分析和研究。搭建了亚衍射极限激光直写加工系统。该系统主要由激光源及调制子系统、光束传输子系统、监测成像子系统、三维移动平台及其控制子系统构成,可以满足单光束和双光束亚衍射极限激光直写加工实验需求。激光源及调制子系统包括波长为800 nm的钛蓝宝石飞秒激光器、波长为532 nm的连续激光器、啁啾脉冲压缩器和电光调制器。光束传输子系统主要由半波片、光束放大器和一系列透镜及反射镜构成,主要用于将激光能量准确地传输到加工位置。监测成像子系统用于实时监测激光焦点位置和纳米结构制造过程。三维移动平台及其控制子系统由三维压电移动平台和加工控制软件构成,实现激光焦点位置在XY-Z三个方向的实时控制。在所搭建的系统上,进行了单光束亚衍射极限激光直写加工实验。探索和分析了入射激光功率、激光偏振方向等主要工艺参数对纳米结构表面形貌的影响。采用合适的参数配比,实现了宽度为40 nm的纳米线、60 nm的纳米沟槽以及周期为180 nm纳米线阵列的可控制备。理论分析了纳米线和纳米沟槽的成形原理,结合实验结果,揭示了入射激光与表面等离子体间的作用机制。建立了单光束亚衍射极限激光直写过程的理论模型,分析了亚衍射极限纳米结构的成形机理。研究超快激光脉冲在工件材料中的非线性传播情况,利用仿真软件模拟并分析其传播过程,确定了介质材料的表面自由电子密度和介电常数;利用得到的介电常数对入射激光与工件表面等离子体干扰效应的电磁场进行仿真,确定了干涉条纹的强度和周期;通过有限元仿真方法对工件表面的温度变化进行分析。利用搭建的亚衍射极限激光直写加工系统,开展了双光束亚衍射极限激光直写加工实验,使用棒状有效聚焦光斑,进行特征尺寸远低于衍射极限的纳米结构制备。系统地研究了激光工艺参数（包括光引发剂类型、激发激光功率和损耗激光功率）对纳米线宽度的影响规律,并用选取的工艺参数在PETA光刻胶中,获得了宽度为45 nm的单根纳米线,仅为激发激光波长的1/18。基于所研制的亚衍射极限激光直写系统,进行了系列复杂三维结构的制备。本文的研究结果表明,相对于传统的激光直写技术和激光诱导周期性表面波纹,亚衍射极限飞秒激光直写方法能够制备出远低于衍射极限的、长度和方向可控的纳米结构,可以为纳米器件和结构的制备提供有效的技术和理论支持,进而推动激光直写技术的分辨率向更小的尺度前进。