壮药盒果藤化学成分与质量控制研究

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目的:对壮药盒果藤化学成分和药材质量控制进行研究,为提升盒果藤药材的质量标准和开发利用提供科学依据。方法:1.盒果藤粗粉依次用95%和70%乙醇回流提取,回收溶剂,得到乙醇总提取物,用系统溶剂法分离得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇部位。采用硅胶、大孔吸附树脂、MCI GEL CHP 20P、Sephadex LH-20并结合半制备液相色谱等方法对其化学成分进行分离纯化,对单体化合物采用理化检识、MS、~1H-NMR、13C-NMR、HMBC、HSQC等方法进行结构鉴定。2.参照《中华人民共和国药典》2015版相关规定,选取特征性成分作为质量控制的指标成分,采用薄层色谱法对盒果藤药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对指标性成分进行含量测定。3.采用高效液相色谱法对不同产地盒果藤药材进行指纹图谱研究,并进行聚类分析和主成分分析。结果:1、化学成分研究结果:从盒果藤中分离鉴定36个化合物,分别为正三十三烷(1),正二十六烷酸(2),正二十五烷酸(3),正二十四烷酸(4),禾本甾醇(5),β-谷甾醇(6),2-(4’-Hydroxyphenyl)ethyl palmitate(7),豆甾醇(8),Topsentiol J(9),羽扇豆醇(10),金色酰胺醇酯(11),β-胡萝卜苷(12),肉豆蔻醇(13),蒲公英赛醇(14),N-2’-(1,3-二羟基-二十一烷基)-2,20-二羟基二十一碳酰胺(15),2,2’-氧代双(1,4)-二叔丁苯(16),2-羟基月桂酸(17),2,5-二羟基苯甲酸(18),N-p-香豆酰酪胺(19),大黄素-6-甲醚(20),大黄素(21),花生酸(22),芹菜素(23),山奈酚(24),木犀草素(25),β-香树酯醇(26),车前苷(27),木犀草素-4’-O-β-D葡萄糖苷(28),木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷(29),对羟基苯甲酸(30),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(31),邻苯二甲酸二丁酯(32),槲皮素(33),木犀草素-4’-O-(6’’-O-乙酰基)-β-D-葡萄糖苷(34),Stigmastane-5-ene-3β,4α-diol(35),Stigmastane-3β,4α-diol(36)。2、质量控制研究结果:以咖啡酸为指标成分制定了盒果藤药材的薄层色谱鉴别方法。以氯仿:甲醇:甲酸(6:1:0.5)为展开剂,斑点清晰,分离度良好;建立HPLC法测定咖啡酸含量的方法,结果表明咖啡酸在0.0024~0.0574 mg/m L范围内线性关系良好。3、指纹图谱研究结果:采用HPLC法对10批盒果藤药材的指纹图谱进行研究,进行分析后标定22个共有峰,发现10批药材相似度在0.85~0.96之间,3个主成分因子的累积方差贡献率为86.78%。结论:从盒果藤中分离鉴定36个化合物,主要为黄酮类和甾醇类化合物,其中34、35和36为新化合物,化合物1-5,7-18,20-22,24,27,30,32-33共25个化合物为首次从盒果藤属植物中分离得到。所建立的薄层色谱鉴定、含量测定方法和指纹图谱方法操作简单,重复性好,稳定性高,可用于盒果藤药材的质量控制。
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