【摘 要】
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化石燃料的有限储量,及燃烧引发日趋严峻的环境污染问题,促进了对可再生清洁能源的需求和发展。氢能因其热值高、无污染,是一种理想的可再生能源,因此需要开发高效、环保、廉价的制氢技术,其中电解水制氢是工业绿色制氢的首选。但Pt作为性能最佳的阴极催化剂由于价格昂贵且储量稀少,限制了工业制氢的大规模应用。因此,开发性能良好、储量丰富的非贵金属催化剂显得尤为重要。多金属氧酸盐（简称多酸）作为一类独特的金属氧簇
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化石燃料的有限储量,及燃烧引发日趋严峻的环境污染问题,促进了对可再生清洁能源的需求和发展。氢能因其热值高、无污染,是一种理想的可再生能源,因此需要开发高效、环保、廉价的制氢技术,其中电解水制氢是工业绿色制氢的首选。但Pt作为性能最佳的阴极催化剂由于价格昂贵且储量稀少,限制了工业制氢的大规模应用。因此,开发性能良好、储量丰富的非贵金属催化剂显得尤为重要。多金属氧酸盐（简称多酸）作为一类独特的金属氧簇合物,由于其可调的元素组成、多样的结构类型和均一的纳米尺寸,可作为分子预组装平台设计构筑多元过渡金属复合材料。因此,本论文拟采用含有丰产元素钼的多酸作为前驱体,制备MoS2基、Mo2C基催化剂,并应用于电解水制氢反应。基于上述研究策略,本论文设计制备了三种复合催化剂,并对其电水解产氢性能开展了研究。研究结果如下:（1）以Strandberg型杂多酸（NH4）4[（HPO3）2Mo5O15]·4H2O（简称P2Mo5）为前驱体,以碳布为载体,采用离子交换法合成Ni2P2Mo5材料。对其采取原位硫化制备磷、镍、氧多元掺杂的NiMoS/CC催化剂,通过IR、XRD、SEM、TEM、XPS多种表征手段对其组成和结构展开详细的分析。将NiMoS/CC作为阴极材料,采用三电极体系探究了其析氢性能,结果显示NiMoS/CC催化剂在室温下0.5 mol·L-1H2SO4和1.0mol·L-1KOH中均表现出良好的电催化析氢性能。在酸性溶液中,电流密度为20mA·cm-2的过电位为41 mV,Tafel斜率37 mV·dec-1以及具有优异的稳定性,表明镍的助剂作用、磷和氧掺杂形成的缺陷位可协同提高催化剂的析氢活性。（2）以Waugh型多金属氧酸盐（NH4）6[NiMo9O32]·6H2O（简称NiMo9）、（NH4）6[Mn Mo9O32]·6H2O（简称Mn Mo9）、（NH4）6[Co Mo9O32]·6H2O（简称Co Mo9）为前驱体,以碳布为载体,采取原位硫化制备自支撑的MMoS-MoO2/CC催化剂。利用IR、XRD、SEM、TEM等表征手段对其组分和结构展开详细的分析。将MMoS-MoO2/CC作为阴极材料探究其析氢性能,结果显示MMoS-MoO2/CC都具有良好的析氢活性和稳定性。其中NiMoS-MoO2析氢活性最高,在酸溶液中,在0.5 mol·L-1H2SO4中的起始过电位是89 mV,Tafel斜率33 mV·dec-1,表明镍掺杂对异质结构造成的缺陷可提高催化剂的析氢活性。（3）以Strandberg型杂多酸P2Mo5为前驱体,采用离子交换法合成Ni2P2Mo5材料,将其与多巴胺通过氢键作用进行原位结合合成POMs/DA复合材料。在Ar/H2气氛下高温煅烧,通过调节多酸和多巴胺的比例可得到80-Mo2C-Mo3P/C、90-Mo2C-Mo3P/C、100-Mo2C-Mo3P/C、110-Mo2C-Mo3P/C催化剂。首先进行IR、XRD、SEM表征测试并分析其组成和结构。将四种不同比例的催化剂作为阴极材料探究其析氢性能,结果显示在0.5 mol·L-1H2SO4和1.0 mol·L-1KOH中析氢活性顺序为100-Mo2C-Mo3P/C＞90-Mo2C-Mo3P/C＞80-Mo2C-Mo3P/C＞110-Mo2C-Mo3P/C。在酸溶液中,100-Mo2C-Mo3P/C催化剂在电流密度达到10 mA·cm-2时所需电位为136 mV,Tafel斜率77 mV·dec-1,表明球体形貌有较大比表面积,暴露更多的活性位点,提高催化剂的析氢活性。
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