针状石油焦质量控制研究

来源 :锦州医科大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:ruoxich
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目的通过火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定针状石油焦中钾、铅、镁、锌、铜、锰等微量金属元素含量,同时用管式炉法测定硫含量、煅烧法测定挥发分产率、无水乙醇法测定真密度,为针状石油焦制定质量标准。方法经过煅烧后的针状石油焦样品中,加入熔剂四硼酸锂(Li2B4O7)和释放剂镧溶液,采用FAAS测定针状石油焦样品中钾、铅、镁、锌、铜、锰等微量金属元素含量。生成的硫酸用已测浓度的氢氧化钠进行滴定,测定针状焦中硫含量。将装有针状石油焦样品的坩埚在高温炉中850℃条件下煅烧7 min,减少的质量占煅烧前样品质量的百分率减去水分含量即可得出挥发分产率。将煅烧过的针状石油焦试样装入容量瓶中,加入无水乙醇,通过容量瓶体积、无水乙醇密度、针状石油焦样品质量、所排出的乙醇质量可求出针状石油焦的真密度。结果对2批针状石油焦样品进行测定,FAAS测定针状石油焦样品中微量金属元素含量与出入境检验检疫行业标准方法SN/T1829-2006(ICP-AES)测定结果基本一致,RSD(n=10)为0.63%~3.4%。通过已测浓度的氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸,得针状石油焦中硫含量是0.41%,RSD为0.93%。重复性实验的两个结果之差均小于0.05%,符合国家标准GB/T387-90,重现性实验的两个结果之差均小于0.2%,符合国家标准GB/T387-90。挥发分产率测定重复性实验的两个结果之差均小于0.3%,符合国家标准SH/T0026-90,重现性实验的两个结果之差均小于0.5%,也符合国家标准SH/T0026-90。针状石油焦真密度测定的两个结果之差均小于0.01 g/cm3,符合国家标准SH/T0033-90。结论采用FAAS测定针状石油焦样品中微量金属元素含量,方法学考察结果令人满意。用管式炉法测定针状石油焦中硫含量,操作方便快捷,测定结果准确可靠,且燃烧时间只需半个多小时,分析速度也快。在国家标准范围内,坩埚盖质量对针状石油焦挥发分产率测定有重要影响。由试验得知,挥发分重复性测定结果不超过国家标准规定的重复性限。无水乙醇中针状石油焦真密度检测方法简便,实用性好,不受外界因素影响,而且乙醇的渗透性比水强,是针状石油焦真密度测定的好方法。
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