磁控溅射镀膜与真空退火改善烧结型钕铁硼性能的研究

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钕铁硼稀土永磁材料的高磁能积和高矫顽力等优异特性,给磁体的应用带来革命性的变化。在我国,钕铁硼稀土永磁材料一直是国家科技部重点支持的新材料,在国民经济发展中发挥着越来越重要的作用。烧结型钕铁硼永磁材料广泛应用于电子信息、汽车工业、医疗设备、能源交通、工业节能电机、节能环保家电和绿色能源风力发电等领域。我国现有的烧结型钕铁硼永磁材料存在耐热性差,耐腐蚀性差两大弱点,限制了其更广泛地应用。如何改善烧结型钕铁硼磁体的耐热性和耐蚀性,使其能满足更高层次应用的需求,成为当前钕铁硼产业中急需解决的问题。本文结合当前烧结型钕铁硼永磁体发展新动向,采用磁控溅射镀膜方法在永磁体表面沉积Al、DyAl合金等膜层,并与真空热处理、真空热扩散渗工艺相结合,做些探索性的工作。运用扫描电镜(SEM),电子探针(EPMA)和X-射线衍射等手段对膜层及磁体样品的微观结构和成分变化进行分析。采用动态极化曲线,PCT失重试验,盐雾试验和NIM-10000H大块稀土永磁无损测量装置来表征磁体样品的磁性和耐蚀性,研究了磁控溅射镀膜/热处理扩散技术相结合工艺对烧结型钕铁硼永磁体的微结构、磁性能、耐蚀性、热稳定性的影响,为钕铁硼永磁材料的发展开拓了新的途径,具有重要的现实意义。采用直流磁控溅射镀膜工艺,在烧结型NdFeB磁体表面制备了Al金属薄膜,并对镀Al磁体进行真空热处理,研究了镀膜工艺、热处理温度和时间对膜层成分、组织以及磁体耐腐蚀性能的影响,结果表明:随着Al薄膜厚度增加,磁体的耐蚀性提高:650℃×10min为较佳真空退火工艺,可以显著提高磁体的耐蚀性。采用直流磁控溅射镀膜方法,在烧结型NdFeB磁体表面制备了重稀土元素DyAl合金薄膜,镀膜样品经真空热扩渗(800℃×6h)和时效处理(900℃×2.5h+490℃×5h),研究了样品的微观结构组织、磁性和耐蚀性随工艺条件的变化规律,结果发现:在磁性能保持不变情况下,显著提高了磁体的矫顽力Hcj、耐热性和耐蚀性,其中,磁体矫顽力的最大提高幅度达14.7%(增加176kA/m)。并对Dy、Al元素在基体中的真空热扩渗行为进行了探讨。采用工业化真空烧结炉对经过机加工成一定尺寸和形状的薄型磁体进行真空退火热处理,研究了真空退火热处理对磁体表面晶粒微结构、应变、亚晶粒尺寸和磁性能的影响。在研究中首次发现了磁体表面下层20-30μm的范围内形成晶界薄层富钕相网状结构组织,认为这种组织起到磁隔离消除磁交互耦合作用,是使机加工的磁体性能得到恢复和提高主要原因之一。
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