【摘 要】
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三氯蔗糖是一种新型的非营养型甜味剂,现如今在食品和医药行业中有着广泛的应用。在生产三氯蔗糖中,所得产品的纯度和晶习等性质是至关重要的,这就对相应的生产工艺提出了很高的要求。其中,三氯蔗糖生产中的结晶过程主要是三氯蔗糖和三氯蔗糖-6-乙酸酯两个结晶过程,其中前者主要进行三氯蔗糖晶习的调控而后者主要进行三氯蔗糖-6-乙酸酯的提纯。目前现有的工艺所制得的三氯蔗糖晶体大部分为针状,小部分为微粉状,这使得所
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三氯蔗糖是一种新型的非营养型甜味剂,现如今在食品和医药行业中有着广泛的应用。在生产三氯蔗糖中,所得产品的纯度和晶习等性质是至关重要的,这就对相应的生产工艺提出了很高的要求。其中,三氯蔗糖生产中的结晶过程主要是三氯蔗糖和三氯蔗糖-6-乙酸酯两个结晶过程,其中前者主要进行三氯蔗糖晶习的调控而后者主要进行三氯蔗糖-6-乙酸酯的提纯。目前现有的工艺所制得的三氯蔗糖晶体大部分为针状,小部分为微粉状,这使得所得产品的流动性和机械性能等理化性质较差。同时,三氯蔗糖-6-乙酸酯的结晶提纯步骤也存在流程复杂且为间歇操作的问题。因此,推进三氯蔗糖的晶习调控和三氯蔗糖-6-乙酸酯结晶提纯的研究对生产更高质量的三氯蔗糖有着重要的意义。本文主要对三氯蔗糖的晶习调控和三氯蔗糖-6-乙酸酯的结晶提纯进行研究,具体研究内容如下:首先,采用了振荡流场与超声场对三氯蔗糖的晶习进行调控,着重考察了超声处理时间和功率对三氯蔗糖长径比的影响,提出且验证了三氯蔗糖晶习发生改变的机理。实验结果表明,在超声场的作用下,三氯蔗糖晶体由针状晶体转变为球状晶体,且长径比随着处理时间和功率的增大而明显降低。同时,超声场下三氯蔗糖结晶的机理为超声破碎机理,超声空化气泡产生的微射流使针状三氯蔗糖晶体从中间断裂而形成较低长径比的球状三氯蔗糖晶体。其次,研究了三氯蔗糖水溶液在搅拌场和超声场下的结晶动力学。重点考察了三氯蔗糖水溶液在搅拌场下的结晶动力学,并与超声场进行对比。实验结果表明,三氯蔗糖在搅拌场中成核速率受过饱和度、悬浮密度和搅拌强度的影响,生长速率受温度和过饱和度的影响较大。与此同时,三氯蔗糖水溶液在超声场中相较于搅拌条件晶体成核速率呈几何倍数的增长,晶体生长速率也增加了2~3倍。最后,使用了超声辅助结晶和振荡流结晶的方法对三氯蔗糖-6-乙酸酯的结晶分离过程进行研究,并重点考察了超声辅助结晶对三氯蔗糖-6-乙酸酯的溶剂残留及纯度等因素的影响。实验结果表明:超声辅助结晶中随着超声处理时间和功率的增加能够减小三氯蔗糖-6-乙酸酯的长径比,而溶剂残留呈先减小后增加的趋势,当长径比约为3时的溶剂残留最少。此外,超声辅助结晶对容器壁有一定的清洗作用,可以在一定程度上改善容器壁结垢的问题。总体而言,超声外场能够很好的改善晶体的晶习情况,制备出球状的三氯蔗糖晶体和较好地提纯三氯蔗糖-6-乙酸酯,为以后的连续化工业生产提供了理论指导。
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