氧化镁的制备及其性能研究

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氧化镁由于具有独特的禁带宽度(7.8 eV)、热稳定性和表面碱性等特点,已被广泛应用于半导体器件、耐火材料、高温超导产品和催化等诸多领域。近年来,大量研究表明氧化镁的形貌与其性能密切相关。尽管现今已有很多关于不同形貌氧化镁的合成及其吸附和催化性能的文献,但是所报道的氧化镁大多制备工艺繁琐、耗时、耗力,无法完全满足吸附和催化等方面的需求。为了克服这一问题,本论文主要做了以下几方面研究:(1)以Mg(NO32·6H2O和Na2CO3为原料,在棒状氧化镁的合成过程中,通过添加少量硅酸钠来提高氧化镁对水溶液中刚果红的吸附性能,其吸附量高达3236 mg/g,这是迄今为止对刚果红吸附量最大的氧化镁材料。在实验过程中发现,硅酸钠加入量、搅拌时间和焙烧温度等实验参数影响材料表面碱性的强弱,从而使系列氧化镁材料之间的吸附性能有所差异。通过系统研究MgO对刚果红的吸附性能,其吸附过程符合准二级速率方程以及Langmuir吸附模型。(2)除了硅酸钠,我们还发现在棒状氧化镁合成过程中,添加少量磷酸钠、三聚磷酸钠和多聚磷酸钠,同样也可以提高氧化镁对刚果红的吸附性能,但是氟化钠和草酸钠的加入不利于棒状氧化镁对刚果红吸附性能的提高。通过FT-IR分析发现,随着硅酸钠和磷酸钠加入量的增多,除了所制备材料的P-O与Si-O伸缩振动峰强度变化规律相同外,更有趣的是,两组材料中Mg-O弯曲振动峰强度变化规律与吸附效果变化相似,Mg-O弯曲振动峰越弱,则氧化镁对刚果红的吸附性能越强。但当以氟化钠和草酸钠为添加剂时,官能团的变化规律与上述相反。除了棒状氧化镁外,在梯形和球形氧化镁的合成过程中,加少量硅酸钠同样也可以提高材料的吸附性能。(3)通过共沉淀法制备出梯形、棒状、鸟巢状、花球和球状等不同形貌氧化镁,将其做为甘油和碳酸二甲酯反应生成碳酸甘油酯体系的催化剂。与其它四种形貌氧化镁相比,梯形氧化镁由于Mg和O的的摩尔比更接近于1,从而更容易吸附溶液中甘油和碳酸二甲酯,且其表面的碱性较弱,从而有利于甘油和碳酸二甲酯反应生成碳酸甘油酯。在重复利用实验探究中发现,将首次催化后的氧化镁直接在500 oC下焙烧3 h所得材料的二次催化产率很低,但是将其先在氮气条件下于400 oC焙烧3 h,再在空气中于500oC焙烧3 h所得材料的多次催化产率高达90%以上。通过FT-IR和CO2-TPD分析发现两种焙烧方式通过影响材料表面结构组成,进而使其循环催化性能有所差异。
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