纤维素纳米晶体/丙烯酸/丙烯酰胺复合水凝胶的制备及性能研究

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纤维素纳米晶体(Cellulose Nanocrystals,CNC)作为一种应用前景广阔的生物质纳米材料,目前已被广泛用于各个领域。由于其密度低、力学性能好、比表面积大且易表面改性,作为生物高聚物增强相时具有其他增强相无可比拟的增强性能。将纳米纤维素引入水凝胶中,可获得相较于传统水凝胶更优异的性能。为此,本文以竹粉为原料制备纤维素纳米晶体(CNC),并将其引入丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)构筑的水凝胶,先后制备了CNC-g-P(AA/AM)水凝胶和CNC-PAA/P(AA/AM)水凝胶。主要研究内容如下:(1)以竹粉为原料,通过预处理除去竹粉中的各类杂质,获得纤维素,并利用硫酸水解法制备纤维素纳米晶体(CNC),并计算CNC的固含量和产率。通过ζ-电势测定、元素分析(XPS)、红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)和热重分析(TG)等对制得的CNC进行表征。结果显示:制得的CNC具有较高的表面电荷(-38.7 m V),因此其悬浮液具有较好的稳定性。CNC的表面存在磺酸基,根据元素分析结果计算其表面磺酸基含量为0.32 mmol·g-1。TEM图像显示,CNC的平均长度为115.3 nm。(2)利用纤维素纳米晶体(CNC)表面的接枝聚合反应制得具有优异吸附性能的纤维素纳米晶体接枝聚(丙烯酸/丙烯酰胺)(CNC-g-P(AA/AM))水凝胶。通过红外光谱(FT-IR)、元素分析(EDS)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对CNC和CNC-g-P(AA/AM)凝胶进行表征,并利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP)测定其对金属离子Pb(II)的吸附性能,考察其吸附动力学、吸附等温行为和吸附机理。最后,以盐酸为脱附剂,考察了CNC-g-P(AA/AM)凝胶的可再生性。结果显示:制得的CNC-g-P(AA/AM)水凝胶对Pb(II)的吸附为化学吸附且为単分子层吸附,理论最大吸附容量可达366.3 mg·g-1。在200 mg·L-1的初始浓度下,凝胶对Pb(II)的去除率>95%,且经过4次吸附-解吸循环后仍能保持较好的吸附性能。(3)通过接枝聚合在CNC的表面接枝聚丙烯酸分子链,制得聚丙烯酸接枝的纤维素纳米晶体(CNC-PAA)。向一定浓度的CNC-PAA的悬浮液中加入丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)单体,聚合形成凝胶后以氯化铁溶液处理,制得CNCPAA增强的聚(丙烯酸-共-丙烯酰胺)(CNC-PAA/P(AA/AM))水凝胶。实验过程中通过红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)来对水凝胶进行表征。最后,使用万能试验机测试了该水凝胶的力学性能。试验结果表明:通过此方法制得的水凝胶具有优异的力学性能,拉伸强度可达7.32 MPa,断裂伸长率超过1200%。此外,水凝胶具有较好的形状恢复能力,在经受95%以上的压缩形变后仍可在较短时间内回复形变。
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