界面生长法制备纳米硒及其铜银复合物

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科学技术的迅速发展,对材料提出了更高的要求。为了克服单一材料的局限性,获得各种特殊性能的新材料,人们越来越多地借助于复合技术。材料的复合不仅能减少贵重原料的使用量,降低制备成本,而且还能使材料优势互补,获得性质优异的新材料。由固-气、气-液、液-固、液-液、固-固等不同物相接触所形成的界面具有独特的结构和性质,借助界面来制备复合材料、纳米材料是当前材料研究领域的热点之一。本论文就是利用液-液界面的特殊结构和性质,让纳米微粒在该界面上生长,制备了不同形貌的纳米硒、纳米铜、纳米银及纳米级硒-铜、硒-银复合物,对界面生长机理进行了探讨,并研究了所得产物的光电性质等。 1.纳米硒的制备及表征:以二氧化硒为硒源,用水合肼还原,同时加入一定量的表面活性剂,以防止纳米粒子的团聚。向反应后的溶液中加入正丁醇,振荡,静置,形成油-水界面,纳米粒子聚集在界面上生长。考察了温度、还原剂用量、超声、表面活性剂的种类等因素的影响。制得了棒、线、球形纳米粒子。并用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、热重-差热(TG-DSC)、X-射线粉末衍射(XRD)、紫外-可见分光光度法(UV-Vis)等分析测试技术对样品进行了表征。 2.纳米铜的制各及表征:用硫酸铜溶液与适当的还原剂反应,在表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的存在下制得铜纳米粒子,然后使初始产物在正丁醇-水界面生长,制得了球形、带状、棒状、片状等不同形貌的纳米铜。在纳米材料制备过程中,创造性地引入亚硫酸钠作抗氧剂,成功地除去了溶液中的氧;通过调节溶液的酸碱度控制还原剂的电位,避免了氧化铜及氧化亚铜的生成,得到了纯净的纳米铜。用TEM、SEM、UV、XRD对样品进行了表征。 3.纳米银的制各及表征:由于银离子是一种较强的氧化剂,在水溶液中见光易分解。本章采用银氨溶液作为氧化剂代替硝酸银,以葡萄糖作还原剂,该体系反应温和,易于控制。通过界面生长,制各了均匀球形、等腰三角形、梯形、六边形等银纳米粒子,用TEM、SEM、UV、XRD表征了产物的形貌,研究了产物的物相和光电性质。 4.纳米硒-铜、硒-银复合物的制备及表征:在上述实验的基础上,选用一种还原
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