石油化工行业近几年硫化亚铁自燃事故频繁发生,本文对硫化亚铁自燃现象进行了比较深入的研究,制备出具有自燃活性的硫化亚铁;对活性硫化亚铁的组成和颗粒形貌进行了分析和表征研究;对其自燃活性钝化技术进行了初步研究,完成了以下主要工作。1.采用液相反应法、气液反应法、气固反应法、均相反应法合成了四种不同形貌与活性的硫化亚铁样品。利用X射线衍射仪、电子探针、化学滴定三种方法对合成样品进行了表征,由于XRD无法定量检测样品中硫化亚铁的纯度以及检测不到“非晶型”物质,而滴定分析法滴定终点不易判断,因此采用电子探针法是最为有效的检测硫化亚铁含量的方法。电子探针分析检测数据表明,液相、气液、气固三种方法合成的硫化亚铁样品纯度都达到97%以上,而均相反应法制备的样品中氧含量较高,含有杂质。3.通过模拟石化领域活性硫化亚铁样品自热、自燃反应过程,考察了颗粒粒径、硫含量对硫化亚铁自热、自燃反应的影响,结果表明:硫化亚铁的自燃与颗粒粒度有关,颗粒越细,硫化亚铁的自热现象越明显;单质硫加剧了硫化亚铁的自热自燃效应,当样品中硫含量在45%时自热自燃效应最为明显。4.提出具有自主知识产权的硫化亚铁钝化专利技术,设计出硫化亚铁工业化钝化装置原理;利用实验室小型装置对发明专利设计的钝化原理进行相应的钝化实验研究;采用差热分析法对实验室钝化效果进行了评价,研究结果表明:钝化后样品的起始自热反应温度大幅度升高,而且放热量很小,样品自燃反应起始温度达到120℃以上。该钝化技术与传统防治硫化亚铁自燃危害的措施相比,具有钝化效果好、操作方便安全、耗时短(16h)、废液无污染(废液中无重金属)、费用低等优势,因此该钝化方法可以为解决硫化亚铁在石化行业的自燃问题提供借鉴作用,钝化装置和钝化法具有实践意义和推广价值。