本论文工作分别以过渡金属化合物(异丙醇钒酯、钼青铜、磷钼酸)为电极修饰材料用聚合物掺杂法、电沉积法制备修饰电极,用循环伏安法、计时电流法、红外光谱吸收及透射电镜等对此类修饰电极中的电活性物质进行表征,并对这些修饰电极的分析应用开展了研究。 第一,通过聚合物掺杂法制备出了异丙醇钒酯/聚丙烯酸碳酸酯修饰电极,用循环伏安法研究了异丙醇钒酯修饰电极的电化学行为及其对抗坏血酸的电催化氧化,从而提出了测定抗坏血酸的新方法。该方法应用于水果中抗坏血酸的分析,具有灵敏度高,抗干扰能力强,操作简便等特点。第二,将异丙醇钒酯与聚丙烯酸碳酸酯修饰在玻碳电极表面而制成了检测碘离子的电化学传感器。该电极具有极高的物理化学稳定性,对溶液中碘离子有很好的催化性能,并将该电极应用于海带中碘离子的测定,获得了令人满意的结果。第三,电化学方法合成了钼青铜(Li_xMoO_y),将合成的钼青铜用电沉积的方法沉积在玻碳电极上制备出无定形态的混合价的钼氧化物修饰电极。研究了该修饰电极的电化学性质,推测了修饰电极的对碘酸根的催化机理。第四,首次用聚丙烯酸碳酸酯将活性物质钼青铜修饰在金电极表面而制备出钼青铜修饰电极,并用循环伏安法对该电极的电化学性质进行了研究,并与流动注射分析仪联机,从而实现了溶液中碘酸根的在线分析。第五,用聚丙烯酸碳酸酯作为聚合物载体,将磷钼酸固定在玻碳电极表面上而制备出新型的修饰电极,并用循环伏安法对其电化学行为进行了表征,考察了其对碘酸根离子的电催化性能。 本研究工作表明:过渡金属化合物有很好的电催化性质,从而可以制备出进行微量检测的不同的电化学检测器。