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丁香(Caryophylli Flos)为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥花蕾。具有温中降逆、补肾壮阳的功效。研究表明,丁香具有抗氧化、抗菌和杀螨等作用,含挥发油14%20%,其中丁香酚含量78%95%。本试验在前期研究基础上,对丁香药材、丁香提取物、丁香提取物微乳的质量控制及丁香提取物微乳的稳定性进行研究。取得以下结果:(1)丁香药材的质量控制A.鉴别:照《中国兽药典》2015版二部中丁香药材鉴别,取供试品溶液、对照药材溶液、丁香酚对照品溶液各5μL,点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(6090℃)-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃下加热至斑点显色清晰。供试丁香药材色谱中,在与丁香酚对照品和对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。B.含量测定:建立了丁香药材的高效液相色谱含量测定方法,其色谱条件为:色谱柱Welchrom C18(4.6×250nm,5μm),流动相:甲醇-水(55:45),流速1mL/min,柱温40℃,检测波长282nm,进样量20μL。丁香酚在0.019940.13958mg/mL浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,线性方程为y=23045083.4647x+23918.2857,r=0.9998,平均加样回收率为101.46%,RSD=0.60%。测得供试丁香药材中丁香酚含量为15.52%。说明该含量测定方法专属性强,重复性好。(2)丁香提取物的质量控制A.鉴别:建立了丁香提取物的薄层色谱鉴别方法。具体是,照《中国兽药典》2015版二部中丁香药材的薄层色谱法鉴别,取供试品溶液10μL,对照药材溶液、丁香对照品溶液各5μL,点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(6090℃)-乙酸乙酯(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃下加热至显色,在紫外灯(365nm)下检视,供试提取物色谱中,在与丁香酚对照品和对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。该方法耐用性强。B.含量测定:取丁香提取物约0.06g,精密称定,加甲醇50mL,称定重量,超声提取20min,放置室温后,补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液。照丁香药材质量控制研究中建立的高效液相色谱法测定。测得供试丁香提取物中丁香酚含量为5.87%。(3)丁香提取物微乳的质量控制A.鉴别:称取丁香提取物微乳20.0g,加无水硫酸钠2.0g,超声破乳30min,加石油醚(3060℃)20mL萃取3次,合并,室温挥干,加乙醚2mL溶解即得丁香提取物微乳溶液,同法制得空白微乳溶液。取微乳、空白微乳各20μL,照对丁香提取物质量控制研究中建立的薄层色谱法鉴别,丁香提取物微乳色谱中,在与对照药材和丁香酚对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性对照无干扰。B.含量测定:取丁香提取物微乳约3g,精密称定,加甲醇定容至50mL,照丁香药材质量控制中建立的高效液相色谱法测定,空白微乳无干扰。测得供试丁香提取微乳中丁香酚含量为0.05%。(4)丁香提取物微乳的稳定性强光照射试验、高温试验、加速试验和长期稳定性试验结果表明,丁香提取物微乳,外观呈黄褐色,均一透明,无分层现象,且丁香酚含量未见明显变化。说明该制剂在室温避光条件下,保存6个月稳定。