毛细管电泳具有高效,快速,样品消耗低等优点,并且有多种分离模式,因此得到广泛的应用。但是另一方面,毛细管电泳也存在样品容量小,检测灵敏度差等弱点,这主要是由于电泳通道细,检测光程短的原因造成的。因此在降低热效应的前提下,使用较大的电泳通道是提高样品容量和检测灵敏度的有效手段。论文采用水热合成的方法制备出了粒度均匀,形状规则的石英微米晶粒。将其填充在2mm内径的石英管中,制备成电泳微柱。再将其与电动流动分析输运装置和紫外分光光度计进行在线联用,建立一种电动流动分析—微柱电泳—紫外检测全分析系统,用于氨基酸的分离测定。1.采用水热合成的方法制备出了粒度均匀,形状规则的石英微米晶粒。研究了不同水热反应条件,包括反应温度、时间、KOH溶液的浓度以及无定形硅胶的用量对反应产物晶型和粒度的影响。发现在不同的水热条件下,可以生成具有不同晶型和粒度的反应产物。最优化合成条件为350℃,2h,0.46 mol/L KOH27 mL,无定形硅胶2.0 g。最优化合成条件下的石英微米晶粒的平均尺寸为9μm×3.8μm,粒度均匀,可以满足电泳微柱填充的需要。2.将水热合成出的石英微米晶粒填充入100 mm×2 mm I.D.石英管中制备成分离柱,与下段烧结的20 mm×1.5 mm I.D.检测石英管,以及固定于检测管上含两片4 mm焦距石英透镜的光学单元共同组成电泳微柱单元。填充的石英微米晶粒有效地抑制了毫米内径石英管内的热效应,提供了大电泳通道分离的前提条件。而通过改进的在柱检测光学单元,不仅减小了样品区带的扩散,而且还增大了检测光程,最终提高了分离效率和检测灵敏度。3.将水热法合成出的9μm长的石英微米晶粒,以及粒度从45μm变化至360μm的不同大小的工业级石英微粒填充到2 mm内径的石英管中,制备成不同的电泳微柱。发现通过填充石英微粒,均能够不同程度地抑制毫米内径石英管内的热效应。使用色氨酸和酪氨酸作为目标分析物,探讨了热效应对分离的影响。首先研究的是填充不同粒度的石英微粒对电泳微柱中的多孔率,热效应,涡流扩散以及最终对分离效率的影响。结果表明,随着所填充的石英微粒的粒度降低,多孔率由52%降至40%,电泳微柱的热效应和涡流扩散也均呈下降趋势,从而最终导致分离效率由3.0×10³塔板数/米上升至4.0×10⁴塔板数/米。而且随着所填充的石英微粒的形状更规则,柱体填充得也更加均匀,也从另一方面降低了电泳微柱中的涡流扩散。最终,在这些不同的石英微粒中,我们自己通过水热法合成出的9μm长的石英微米晶粒,由于粒度小,形状规则均匀,因此用它填充成的电泳微柱,具有低的多孔率,热效应以及涡流扩散,最终反映为达到了较高的分离效率,为4.0×10⁴塔板数/米,属于高效分离的范畴。此外,还研究了不同缓冲溶液条件对电泳微柱中的热效应以及分离的影响。4.在顺序注射分析系统、多通道切换分析系统和电渗泵的基础上提出了电动流动分析系统。在电动流动分析系统中,用电渗泵代替传统流动分析中的蠕动泵和和注射泵作为载流驱动装置,用电磁切换阀代替注射阀和选择阀,具有设备简单便携、自动化程度高、分析功能多及易控等优点。而再将填充了石英微米晶粒的电泳微柱与电动流动分析输运装置和紫外分光光度计进行在线联用,则成功地组建成一套电动流动分析—微柱电泳—紫外检测全分析系统。该全分析系统具有简便,模块化,多功能和易操纵等优点。如果使用光纤光谱仪作为检测器,则成为一种可便携的全分析系统,可以应用于现场的和实时的分析之中,具有广泛的应用前景。5.通过自行设计组装的全分析系统,对未衍生的色氨酸,苯丙氨酸和酪氨酸的混合标准样品进行了在线分离测定,优化了分离条件。实验数据表明,通过在毫米内径的石英管中填充石英微米晶粒,有效地抑制了电泳微柱中的热效应。选择含25%甲醇（v/v）+10%乙腈（v/v）的1.5 mmol/L的Na₂HPO₄溶液（pH 11.5）作为分离缓冲液,三种氨基酸的分离效率分别为4.5×10⁴,4.0×10⁴和3.7×10⁴塔板数/米。样品容量达到35μL。检出限分别为0.035,0.22和0.20μmol/L。线性范围可以达到两个多数量级。同柱峰高和迁移时间的相对标准偏差（RSD）分别低于4.8%和0.35%,而柱间峰高和迁移时间的RSD则分别低于7.1%和2.15%。此外,还利用全分析系统对复方氨基酸注射液中未衍生的色氨酸,苯丙氨酸和酪氨酸进行了分析。三种氨基酸的回收率在91.3%至105.8%范围内。四种氨基酸注射液实际样品中最终测得的氨基酸含量,均与注射液的标示含量相吻合。由于微柱电泳具有较高的分离效率,较大的样品容量,令人满意的检测灵敏度和精确度,因此适合于分离那些大体积,低浓度的样品,可以作为全分析系统的一种高效分离手段,并可以进一步发展成为制备电泳。