银及其复合物纳米材料的制备与性质研究

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银及其氧化物纳米材料因其优良的独特性能在光电、催化等领域具有十分广泛的应用前景和实用价值,因此对银及其氧化物纳米材料的制备、性能以及应用等方面的研究己发展成为纳米材料领域的重要研究课题。纳米材料的性能与其形貌、尺寸、晶体结构等密切相关,因此,形貌和尺寸可控的银纳米粒子的合成就成了研究的重点方向。另外,银及其氧化物是一种很好的表面修饰材料,它们能改善材料的性能。本文利用溶剂热法和水热法合成不同形貌和尺寸的银纳米粒子,并探索合成过程中实验参量对产物形貌和性能的的影响;另一方面,将银作表面修饰材料,探究其对氧化钴纳米材料性能的影响。论文的主要研究成果如下:1.采用乙醇和水的混合溶液作溶剂合成了片状和颗粒状银纳米粒子。研究结果发现水的剂量对最终产物的形态、尺寸以及性能产生很大的影响。Uv-vis测量结果表明片状Ag纳米粒子有较高的透射比,而颗粒状Ag纳米粒子有较低的透射比和较高的吸收度。此外,作为表面增强拉曼散射(SERS)的基底,合成的Ag纳米粒子对罗丹宁探针分子的拉曼散射光谱的谱带呈现出有选择性增强的特征,片状Ag纳米粒子对位于约660cm-1处的谱线有较大的增强效应,而颗粒状的Ag纳米粒子对位于约1184cm-1处的谱线有较大的增强效应。2.以硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和硝酸银(AgNO3)作反应前驱物,采用溶剂热法合成了Ag修饰八面体结构的CoO纳米晶体,并将得到的产物在500℃的空气条件下退火1h得到了Ag2O/Co3O4复合物电化学电容器材料。采用循环伏安和恒流充放电测量合成的样品的电化学性能,测量结果表明,合成的样品表现出良好的法拉第准电容特性。银的表面修饰使Co3O4电化学材料的电容性能大幅度提高,Ag2O/Co3O4复合物在5mA电流下的放电比电容达到217.6F·g-1,是纯Co3O4的3.35倍。此外,Ag2O/Co3O4复合物具有良好的循环性能,200次循环后的比电容还剩余65.3%。3.用氧化还原金属置换反应和随后的热处理方法合成了Ag或Cu氧化物修饰三维辐射状Co3O4复合氧化物。当氧化还原金属置换反应结束后,片状的Ag纳米粒子和颗粒状的Cu纳米粒子主要沉积在树叶状Co的脉络和边缘部分。在500。C条件下退火2h后所得到的复合氧化物的大小和整体形貌几乎没有发生改变。光催化降解甲基橙的测试结果表明,与纯净的Co3O4相比较,CuO修饰Co3O4复合氧化物(CuO/Co3O4复合氧化物)的光催化活性增强,而Ag2O修饰Co3O4复合氧化物(Ag2O/Co3O4复合氧化物)光催化活性变弱。同时采用循环伏安和恒流充放电测量合成的样品的电化学性能,测量结果表明,复合氧化物电极表现出良好的赝电容性能,具有相对较高的比电容和良好的长期循环稳定性。随着Ag或Cu在树叶状Co表面的沉积量的增加,复合氧化物电极的比电容增大。此外,Ag2O/Co3O4复合氧化物电极的长期循环稳定性明显优于CuO/Co3O4复合氧化物电极。
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