耐热、疏水聚硅氧烷/PTFE复合涂层的制备及性能研究

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利用工艺简单、过程易控制、成型温度低、组分均匀的溶胶-凝胶法对耐热性能优异的聚硅氧烷材料和疏水性能优异的聚四氟乙烯(PTFE)材料进行复合,制备得到耐热、疏水复合涂层,符合现在人们对涂层高性能、多功能、低污染的要求。甲基三乙氧基硅氧烷(MTES)是工业中一种常用的性能优异的溶胶-凝胶方法的原料,质优价廉、反应温和,可以在酸性条件下水解生成含有Si-OH活性结构的溶胶,继续反应可以凝胶化,得到具有三维空间网络结构的固体凝胶。为了制备耐热、疏水、高硬度、附着力好等综合性能优异的的涂层,满足高温、潮湿、易污等特殊场合的使用要求,选择性能独特的PTFE树脂作为有机组分与MTES复合制备有机无机杂化涂层。采用粒度约为200nm的PTFE分散乳液解决PTFE树脂的分散问题,在分散性能优异的MTES溶胶阶段进行复合,制备聚硅氧烷溶胶/PTFE乳液复合涂料,然后在中低温的温度下利用溶胶的凝胶化过程固化成膜,得到性能优异的聚硅氧烷/PTFE无机有机杂化涂层。具体研究内容如下:(1)根据硅氧烷单体水解放热,Si-OH结构缩合吸热的特点,利用红外成像实时测温的方法,测定不同催化剂反应体系温度的变化选择催化剂;在不同pH值下研究的硅氧烷水解缩合产生凝胶化的时间,探究出溶胶制备反应的合适的pH为2.0;探究不同温度下硅氧烷单体水解缩合发生凝胶化的时间,探究出合适的水解缩合反应的温度为55℃。结合Si-OH与OH-之间存在的平衡反应,利用NaOH的消耗量表示溶胶体系中Si-OH的含量,结合不同反应时间的粒径变化,探究出Si-OH含量最高的反应时间为50min。结合以上探究条件最终制备了制备了Si-OH含量高、分散性能好的聚硅氧烷溶胶。并利用旋转粘度计与纳米粒度分析仪对溶胶状态的粘度与粒度进行了表征。(2)通过制备聚硅氧烷溶胶与PTFE乳液不同配比的复合涂料,利用旋转粘度计研究了复合涂料的运动粘度;利用粒度分析的方法对复合前后溶胶粒度、PTFE粒度以及复合后的粒度进行分析,通过分析看出PTFE乳胶粒子的表面不同程度的结合了聚硅氧烷溶胶;采用电子扫描电镜SEM研究了PTFE乳胶粒子在复合涂料内部分散情况以及复合涂层表面形貌;利用DSC根据涂层的吸热峰确定了合适的固化温度为150℃以及利用FTIR测量固化过程涂层中-OH含量的变化确定合适的固化时间90min;最后利用SEM对涂层的表面微观形貌进行了分析对比,通过对比发现当PTFE乳液的含量为20%,16.7%与14.3%时候涂层的表面形貌结构均匀连续,成膜性能良好。(3)然后根据上述配比下的复合涂料制备复合涂层,利用FT-IR对涂层中的化学结构单元进行表征,分析出PTFE与聚硅氧烷都有效的复合在复合涂层中;利用光学显微镜与SEM对复合涂层的表面形貌与内部物理结构表征,分析出制备的复合涂层表面具有微纳米级的粗糙结构,内部形成类似互穿网络的复合结构;利用AFM对复合涂层的表面粗糙度进行分析得知复合涂层的表面具有整体平整、局部规律微纳米粗糙特点;利用螺旋测微器测量以及光学显微镜观察涂层的厚度,结果证实制备的涂层厚度为605μm;利用涂层与水与油的接触角表征涂层的疏水疏油性能,分析可知PTFE乳液含量的增加可以提高涂层的疏水疏油性能;通过TG对制备的涂层进行热失重分析,500℃的高温时涂层的失重率仅为18%,可知涂层的耐热性良好;通过对比不同热处理后的涂层的形貌与化学结构,分析出涂层的耐热性较好;最后按照相关的表征测试对涂层的综合性能进行评价得出,所制备的复合涂层各项性能指标均能达到或者超过现有相关的涂层性能标准,涂层性能优异。
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