SiCO(H)薄膜材料及其前驱体的制备与性能表征

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通过对各种候选低介电常数材料的性能和制备方法的综合分析,总结出SiCO(H)薄膜材料综合了无机材料良好的热稳定性和力学性能以及有机材料低k值的优点,为此,选取含有Si、C、O、H元素的前驱体分子为研究对象,通过溶胶凝胶的方法,利用旋涂工艺涂膜,获得了SiCO(H)薄膜,经由350℃退火处理后得到含有Si-O-Si键的薄膜材料,并系统研究了其结构组成,热稳定性,电学和力学等性能。由前驱体2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷经过溶胶-凝胶过程和旋涂工艺制备得到SiCO(H)薄膜,350℃退火后,得到Si-O-Si结构的薄膜材料,薄膜用SEM, TGA, AFM, FT-IR, XPS以及纳米压痕等手段进行了表征并测试了其电学性能。FT-IR表明薄膜中O-H键消失并且形成Si-O-Si结构。XPS结果表明薄膜中含有Si、C、O元素。TGA分析结果表明薄膜具有优良的耐热性和稳定性,400℃之前无明显分解。SEM和AFM显示薄膜表面平滑均匀,无明显破裂,电学性能表现为1MV/cm条件下漏电流密度约为2.98×10-7A/cm2~2.72×10-6A/cm2,击穿电压为2.5V,介电常数约为5.07~5.2。纳米压痕测试结果表明350℃退火后薄膜折合模量为4.82GPa,硬度为1.11GPa。另外,本文采用前驱体内-3,7,14-三(二甲基硅氧基)-1,3,5,7,9,11,14-七环戊基三环[7.3.3.15.11]七硅氧烷作为单体合成倍半硅氧烷(POSS)聚合物,反应机理为利用单体POSS顶点上的硅原子活性反应点H原子与1,5-己二烯进行硅氢加成反应,其中Pt作为催化剂催化反应,合成产物用核磁共振和XPS进行结构表征。
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