典型沉积环境中沉积物和原油中微量元素ICP-MS分析及应用

来源 :中国石油大学(北京) | 被引量 : 0次 | 上传用户:xuehua812
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沉积物和原油中微量元素的含量通常较低,但其在物源分析、污染源示踪、生态质量评价等方面具有重要作用。原油中微量元素对石油炼制工艺和产品质量影响很大,还有可能影响石油催化裂化工艺中催化剂的活性。因此,建立沉积物和原油中微量元素快速、准确的分析方法具有重要意义。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术具有检出限低、灵敏度高、再现性好、线性范围广、分析速度快并且能同时测定多种微量元素等特点,被广泛运用于各领域的样品分析。页岩、砂岩、泥岩等沉积岩是由沉积物经过一系列的固结成岩作用而形成的岩石。这些沉积物样品的消解方法较多。然而,原油样品含有大量有机质,处理不当容易造成样品组分的损失,消解不完全也会带来质谱干扰或锥面碳沉积等。本研究在对比压力罐消解法与微波消解法对沉积物样品的消解效果的基础上,确定采用压力罐消解法对有关样品进行前处理,并探讨了不同的样品取样量、酸消解体系、消解时间等对原油样品消解效果的影响。针对150 mg原油样品,选择HNO3-H2O2消解体系进行消解,先后添加6 mL浓HNO3溶液以及2 mL H2O2溶液,先在100℃下加热消解4小时,再在145℃下消解20小时。为了提高分析结果的准确度,本研究对比了标准曲线法和标准加入法对样品中微量元素的测定结果,其结果表明:采用标准加入法分析页岩标准样品中微量元素的回收率为85%119%,优于其采用标准曲线法时的回收率(68%160%)。此外,为了提高分析效率,本研究探讨了应用标准加入法对页岩标准样品分析所获得的有关微量元素的工作曲线来分析岩石样品,各微量元素的回收率为85%123%,其相对标准偏差小于10%,满足微量元素分析的要求。利用本方法对沉积物和原油样品进行分析,其结果表明:应用标准加入法分析页岩标准样品得到的工作曲线分析沉积物样品,工作曲线相关系数大于0.991,测定值的相对标准偏差小于10%;使用标准加入法分析原油样品ym-4和P-13,工作曲线相关系数大于0.99,线性关系良好,且两个样品得到的工作曲线斜率基本一致,运用P-13得到的工作曲线分析原油样品,测定值的相对标准偏差小于11%,具有良好的分析精度。
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