小分子醛类(LMMAs)作为一种常见的污染物,具有腐蚀性、细胞毒性、致突变性和致癌性,会严重危害人类的健康,所以对其进行监控是非常必要的。但是LMMAs亲水性与挥发性较强,热稳定性较差,且一般不具有生色团和荧光团,所以直接检测较为困难,一般需要对其进行衍生化处理。在本论文中我们利用4-氨氧基甲基-7-羟基香豆素(AOHC)作为衍生试剂,发展了一种新型的还原氨氧化衍生方法,并结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)对实际样品中的醛类物质进行检测。主要工作如下:(1)对荧光试剂AOHC的荧光性质进行了表征,探索了还原氨氧化衍生方法并对该方法进行了条件优化,实现了对糠醛(F)、5-甲基糠醛(MF)和5-羟甲基糠醛(HMF)的高灵敏度检测。该衍生方法的优势在于可以在室温下完成,避免了高温下HMF的生成对检测结果产生的干扰。而且与常用的肼标记法相比,还原氨氧化法可以生成结构单一的衍生产物,简化了谱图。最后,该法成功应用于包括啤酒,白酒,威士忌和伏特加在内的6种酒样中糠醛类物质的含量检测,回收率为94.28-106.60%。(2)我们将还原氨氧化法应用于芳香醛的检测。采用AOHC作为衍生试剂对苯甲醛(B1),苯乙醛(B2)和苯丙醛(B3)三种常见的芳香醛化合物进行了衍生处理,并对该方法进行了优化,结合HPLC-FLD检测实现了三种芳香醛类化合物的测定。该法在室温下即可进行,反应时间短(15 min),检出限低至5-15nM。最终我们在葡萄酒样品中成功地检测出0.12-0.13 mg/L的B1和0.18-0.37 mg/L的B2两种芳香醛化合物,无需其他复杂的萃取或纯化步骤。(3)我们采用AOHC对12种小分子醛类化合物进行衍生标记,并结合HPLC-FLD对其结果进行检测。该衍生法可以在室温下快速地对12种醛类化合物进行标记,并且生成结构单一的衍生产物,这极大地简化了色谱图,方便了我们后续的分析,通过调节流动相程序,我们实现了这12种醛类化合物的基线分离与检测。最后,我们采用该方法对奶粉中的醛类进行了分析,在2种奶粉样品中共检测到5种醛类小分子。