随着工业技术的发展，传统的绝热材料已很难胜任社会发展要求。SiO气凝胶是一种具有纳米多孔网络结构的绝热材料，密度为0.003~0.5g/cm3，导热系数小于0.02W/(m.k)，孔隙率高达80%~99%，是一种具有广阔前景的新型超级绝热材料。常压制备SiO气凝胶作为工业化大批量制备SiO气凝胶的主要选择方法，但是存在工艺不稳定，制备过程产生大量有机废液，造成制备成本居高不下，难以在市场中形成竞争力。本文主要是研究稳定制备SiO气凝胶的工艺优化和回收利用制备SiO气凝胶过程中产生的废液再次制备高性能SiO气凝胶的方法。同时结合多种分析手段对气凝胶的微观形貌、相结构、比表面积和孔径分布、疏水性能、隔热性能等结构性能进行了测试表征。以水玻璃为硅源制备SiO气凝胶，选择5种陈化工艺进行对比实验，设计了不同的老化时间、溶剂交换时间对制备SiO气凝胶的影响，利用无水乙醇协助老化可以避免网络骨架粗大，同时无水乙醇对水的锁闭效应可以将湿凝胶网络孔道的中的水替换，从而降低干燥时的毛细管力，制备的SiO气凝胶振实密度为0.073g/cm3。在表面修饰后增加3d的溶剂交换可以进一步降低振实密度为0.069g/cm3，但是造成成本急剧增加。选用文中的陈化工艺3进行放大实验25陪，一次性稳定制备出平均振实密度为0.0736g/cm3SiO气凝胶。并对实验进行吸附试验，证明SiO气凝胶对油性物质的吸附能力是自身质量的30陪。利用双层玻璃板模型分析SiO气凝胶振实密度与导热系数的关系，发现当振实密度ρ＞0.1g/cm3时，导热系数随振实密度减小急剧下降，当振实密度ρ＜0.1g/cm3，振实密度对导热系数影响减小。以废老化液为硅源、以回收提纯废正己烷制备性能优异的SiO气凝胶。研究证明，向回收的废老化液中加入40%的乙醇，1.5%的干燥化学控制剂甲酰胺配置成凝胶体系，水解24h，用1mol/L的氨水碱催化调节PH=6，利用相分离与精馏两种提纯方法结合的提纯回收正己烷对湿凝胶进行溶剂交换，所制备的SiO气凝胶振实密度为0.0795g/cm3，比以水玻璃为硅源用新正己烷溶剂交换制备的SiO气凝胶的振实密度0.0736g/cm3增大8.0%，但制备成本急剧下降，并且避免了资源浪费和污染环境。采用能谱分析、SEM、BET比表面积等分析测试手段对利用废老化液和提纯废正己烷所制备的SiO气凝胶典型样品的物相、微观形貌、比表面积、疏水性能和导热系数进行表征。结果表明：典型样品振实密度为0.0795g/cm3，孔隙率为94.5%，比表面积为571m2/g，平均孔径20.20nm，导热系数为0.02039W/(m·K)，疏水接触角为141°，微观形貌显示气凝胶由大量纳米级颗粒组成，颗粒细小均匀，孔分布均匀。