本文研究了在反相微乳液介质中采用溶剂热法合成了不同形貌的微/纳米碳酸钕，采用CTAB作为软模板辅助水热法合成了不同形貌的微/纳米氧化钆、氧化铕，并对不同形貌粒子可能的形成机理进行了探讨。具体研究内容如下：1.采用微乳液溶剂热法，在十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）/正丁醇/正辛烷/硝酸钕（Nd（NO₃）₃）水溶液（碳酸钠）所形成的反相微乳液介质中合成了多面体、鱼尾状和针状的Nd₂（CO₃）₃·8H₂O粒子。利用X-射线粉末衍射仪、热分析仪、扫描电镜、透射电镜等表征手段，分别对Nd₂（CO₃）₃·8H₂O的晶形、形貌、尺寸进行了测试与分析，并考察了水核比（ω）、Nd（NO₃）₃的浓度等因素对其尺寸和形貌的影响，探讨了不同形貌Nd₂（CO₃）₃·8H₂O的形成机理。2.采用水热法，以CTAB为模板，将硝酸钆和碳酸铵溶液反应合成Gd₂O₃微/纳米粒子。利用X-射线粉末衍射仪、热分析仪、扫描电镜、透射电镜、荧光光谱仪等表征手段，分别对氧化钆及其前躯体的晶形、形貌、尺寸、荧光性质等进行的测试与分析，并对将前躯体焙烧之后得到的Gd₂O₃粒子进行了一系列测试与分析，考察了反应温度对其尺寸和形貌的影响。结果表明，利用水热法，在CTAB的作用下，合成了不同形貌分散性较好的微/纳米Gd₂O₃，其形貌的变化随着温度的升高从细捆束状变为类羽毛状再到树状，制得的Gd₂O₃粒子的荧光性质也随着反应温度的升高而明显增强。3.采用水热法，以CTAB为模板，将硝酸铕和碳酸铵/碳酸钠溶液反应合成了Eu₂O₃微/纳米粒子。利用X-射线粉末衍射仪、热分析仪、扫描电镜等表征手段，分别对氧化钆及其前躯体的晶形、形貌、尺寸等进行了测试与分析，并考察了CTAB的用量、反应时间以及pH值等因素对其尺寸和形貌的影响。结果表明，水热法合成了不同形貌分散性好的微/纳米Eu₂O₃，当使用CTAB做为模板参加反应后，制得了细捆束状的Eu₂O₃；当增加反应时间和改变溶液pH值时，其形貌和尺寸变化的原因是随溶液的pH值改变及反应时间的增加，生成的晶核在水热环境下发生自组装的结果。