甲基丙烯酸甲酯(MMA)作为一种重要的有机化工原料，主要用于生产有机玻璃，还可用于生产涂料、模塑料、腈纶和医药功能材料等，需求量日益增加。异丁烯氧化法制备甲基丙烯酸甲酯因其原料丰富、污染小，原子利用率高而被广泛采用，其关键步骤是甲基丙烯醛(MAL)选择性氧化制备甲基丙烯酸(MAA)。本文对催化氧化甲基丙烯醛的磷钼钒酸盐催化剂的制备工艺进行了研究，实现了甲基丙烯酸的选择性和收率的提高，具有广阔的应用前景。　　 研究了有机助剂PEG400含量、催化剂的沉淀和焙烧温度、反荷离子的种类与含量对催化剂性能的影响，对催化反应条件和催化剂的连续使用情况进行了考察。并采用FT-IR、XRD、TG-DTA、BET、NH3-TPD、H2-TPR等表征手段对催化剂结构与性能进行了分析。　　 分析结果表明，制备出的催化剂具有Keggin结构，催化剂的比表面积和孔结构对其活性有重要的影响，助剂PEG400显著增加了催化剂的比表面积，当PEG400的含量为9％时，催化剂孔容达到最大值，催化剂的活性最好。催化剂的晶体结构对其活性有一定的影响，400℃下焙烧的催化剂形成了比较规整的磷钼钒酸铯盐晶相结构，催化剂具有较高的活性。Cs+含量主要影响催化剂的酸量，较大的酸量有利于甲基丙烯醛的转化，却抑制了甲基丙烯酸的生成。Cu2+、Fe3+含量的增加有利于增强催化剂的结构稳定性，适当的结构稳定性有利于催化剂活性的提高。不同种类的有机离子对催化剂的酸性和氧化还原性有较大的影响。在最优条件为MAL∶O2∶H2O∶N2=1∶2.2∶10∶14，反应温度310℃，空速944h-1，催化剂的组成为Cs1.0Fe0.3Cu0.1PMo11VO40-Pyridine的情况下，甲基丙烯醛的转化率为77.8％，甲基丙烯酸的选择性为86.5％。催化剂在连续评价过程中，活性逐渐下降。