超临界流体色谱技术分离黄芩活性组分工艺

来源 :冯永鑫 | 被引量 : 0次 | 上传用户:hnsushiheng
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黄芩是一种传统的中药材,富含黄芩素及汉黄芩素等黄酮类活性组分,在抗氧化、抗炎、抗病毒及抗癌等方面具有独特的药理作用。现有的黄芩素及汉黄芩素组分的分离工艺中,存在着产品纯度低、工艺耗时长、溶剂消耗大、处理难度大等问题。本研究旨在开发一种新的黄芩活性组分的绿色分离工艺,并形成产业化平台技术。以黄芩素及汉黄芩素组分的分离度为参数,考察了夹带剂流量、CO2流量、温度及压力等因素对分离度的影响规律,确定了超临界流体色谱分离黄芩活性组分的适宜工艺条件:CO2流量18 g/min,夹带剂甲醇流量5 m L/min,压力12 MPa,温度318.15 K,制备得到的黄芩素、汉黄芩素产品纯度分别为95.3wt.%、85.7wt.%,建立了相关组分基于平均晶格场的保留因子模型。采用特征点洗脱法测定了黄芩素、汉黄芩素组分在Zor Bax SB-CN柱上的吸附数据,最大吸附量分别为70.10 mg/m L、45.25 mg/m L,吸附行为符合Langmuir吸附模型。采用Taylor峰扩展法测定了SC-CO2/CH3OH体系中黄芩素及汉黄芩素组分的扩散系数,分别为(1.32~3.24)×10-7 m~2/s及(1.45~3.46)×10-7 m~2/s,建立了扩散系数与压力、温度及流动相密度的关联模型。建立了黄芩素与汉黄芩素组分SFC单柱模型,计算结果与实验结果比较的相对偏差4.94%,模型可靠,在此基础上,构建了黄芩素及汉黄芩素组分的SF-SMB连续分离模型,并对洗脱剂量、萃取液量、萃余液量及切换时间ts进行了优化,当进料浓度Cs1.0 g/L,进料量1000.0 L/h,2677.5 L/h,3098.7L/h,578.8 L/h,ts7.4 min时,得到的黄芩素、汉黄芩素产品的纯度分别为99.1wt.%、99.3wt.%,收率分别为99.8%、83.5%,在满足中药活性组分产品纯度要求的基础上,达到较高收率。
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