【摘 要】
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螺环化合物因具有较高的热稳定性、空间位阻效应、空穴传输能力和高双极性载流子传输性等优点在有机电子领域被广泛应用。其中以螺二芴和螺芴氧杂蒽(SFX)代表,螺二芴因其合成成本高,合成方法繁琐,逐渐被合成成本低,合成方法简单高效的SFX取代。目前实验室及工业生产SFX主要是通过间歇式反应合成,且反应时间较长,在一定程度上提高了经济成本与时间成本。与传统反应瓶和反应釜相比,微流反应器表现出更明显的优势:(
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螺环化合物因具有较高的热稳定性、空间位阻效应、空穴传输能力和高双极性载流子传输性等优点在有机电子领域被广泛应用。其中以螺二芴和螺芴氧杂蒽(SFX)代表,螺二芴因其合成成本高,合成方法繁琐,逐渐被合成成本低,合成方法简单高效的SFX取代。目前实验室及工业生产SFX主要是通过间歇式反应合成,且反应时间较长,在一定程度上提高了经济成本与时间成本。与传统反应瓶和反应釜相比,微流反应器表现出更明显的优势:(1)流动混合的反应方式使得反应液比普通搅拌混合更加均匀,(2)夹套式传感加热使得反应过程中温度更加稳定。(3)狭小的反应通道在连续反应的过程中将副反应以及危险性降低。因此采用连续流反应的方式进行流动合成SFX的研究,相关工作从下面三个方面展开:第一,在组内前期对SFX的研究基础上,本章设计了连续流合成的前体双酚芴,将芴酮、苯酚作为原料,1,2-二氯苯溶剂为溶剂,酸作为催化剂在微反应器中流动合成了双酚芴,并确认芴酮的浓度为2 mol/m L,反应温度为90 oC,停留时间为90 min,双酚芴产率达到90%,与反应瓶相比实现了更短时间和更高产率的目标。同时在最优条件的基础之上进行了百克级双酚芴的合成,实现了公斤级的流动化制备,实现产学研有机结合。第二,在前面流动合成双酚芴的基础之上本章探索连续流成SFX,溶剂为1,2-二氯苯,原料为芴酮与苯酚在微反应器中合成SFX,在温度120 oC~160 oC,n芴酮:n苯酚=1~10,n酮:n酸=1~5,在该范围内都有SFX生成,同时有双酚芴的存在,SFX的产率随着反应温度的提升而提升并在160 oC时产率达到83%。与反应瓶相比在更短时间内得到了较高产率的SFX,与此同时,根据最优条件在微反应器中实现了SFX的高产率快速合成。第三,在第一和第二的基础之上,使用间二苯酚替换苯酚,与芴酮在流动条件下进行傅克合环生成螺[芴-9,9’-呫吨]-3’,6’-二醇,先在反应瓶中进行模型反应,温度为50 oC~140 oC,发现在120 oC时反应效果最好。据此进行反应器中的反应。得到在芴酮浓度为0.1 mol/m L,酸催化剂为对甲苯磺酸,反应温度为120oC时螺[芴-9,9’-呫吨]-3’,6’-二醇的产率为70%,与反应瓶相比,反应时间大大缩短,提高了反应效率。并通过核磁和质谱进行了结构确认。探索微反应器流动合成SFX类化合物在化工和电子信息领域具有重要的科学与实践意义,将为今后化工方面提供有机合成的新思路。
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