钨粉颗粒粒度形貌优化及其近终成形

来源 :北京科技大学 | 被引量 : 4次 | 上传用户:vickyvictorias
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金属钨由于其高熔点、高沸点、低热膨胀系数等优异特性,在现代国防、原子能工业、电真空、电光源等工程应用领域占有重要地位。由于金属钨硬度高,室温脆性大,复杂形状钨制品加工制备困难,传统方法制备复杂形状制品存在成本高、工艺复杂、成品率和一致性难以保证等问题,限制了金属钨的应用。粉末注射成形是将塑料注射成形技术引入粉末冶金领域而形成的一门粉末近净成形技术,非常适合制备三维复杂形状制品,并为解决难加工材料的直接成形问题提供新的方法。本论文将粉末的预处理与注射成形相结合,不仅解决了复杂形状钨制品加工制备问题,而且实现了微观组织与性能的精确调控。研究内容主要包括以下几个方面:(1).将钨粉的气流粉碎处理与注射成形相结合,制备出高致密度和高性能复杂形状钨制品,解决了注射成形钨制品致密化困难的问题。利用气流磨处理钨粉,实现了对钨粉颗粒的粒度形貌优化,有效地消除或减少粉末颗粒团聚,处理后粉末粒度分布变窄,比表面积变大,松装、振实密度增加,制备出分散性好、粒径分布窄的近球形钨粉,不仅可提高注射成形喂料的临界装载量,而且由于大量新鲜表面的产生,粉末活性增加,有效降低了致密化温度。以费氏粒度为3μm钨粉为原料,经气流磨粉碎分级处理后,消除了粉末中团聚体,粉末的d10、d50、d90分别由处理前的1.89 μm、3.29 μm、5.58μm变为 1.36 μm、2.13 μm、3.19 μm,比表面积由 1.56 m2/g 增大到 2.64 m2/g,松装、振实密度由处理前的3.57g/cm3和4.64g/cm3增加到5.32g/cm3和8.73 g/cm3。因此,粉末临界装载量由处理前的54vol%提高到65vol%,在1900℃下烧结获得97.3%的相对密度,显微硬度达到496 Hv0.1,实现了注射成形钨制品的低温烧结致密化。(2).将气流磨粉碎分级和等离子球化相结合制备出细粒径窄粒度分布的球形钨粉,解决了市售钨粉直接等离子球化造成的粉末粒度分布不均匀及收得率低等问题。将市售费氏粒度为0.2μm、3μm、5μm及10μm钨粉直接进行等离子球化,由于颗粒团聚,无法得到细粒度或窄分布球形钨粉。将市售费氏粒度为10 μm钨粉通过气流磨进行粉碎、分级处理,处理后粉末粒度分布变窄,颗粒尺寸均匀,且颗粒分散性和形貌的改善提高了粉末的流动性,有助于保证球化过程中工艺的稳定性和提高粉末的收得率。将处理钨粉进行等离子体球化,制备得到粒度分布在6~11 μm、球形度好、窄粒度分布、球化率接近100%的球形钨粉。(3).将钨粉的分散、分级与注射成形相结合,不仅解决了复杂形状多孔钨的制备难题,而且制备出多孔钨制品孔径大小及分布均匀。采用气流磨粉碎分级处理前后费氏粒度为5 μm钨粉作为原料,注射成形临界装载量从处理前的54 vol%提高到处理后的60 vol%,经1800 ℃烧结,采用处理粉注射多孔钨开孔孔隙率为33.11%,平均孔径为1150.7nm。由于处理后粉末分散性好、粒度分布窄,多孔钨表面及内部孔隙分布均匀,晶粒大小和孔径分布均匀。随着温度升高至1900和2000℃,多孔钨基体内过烧结区的形成影响了孔隙分布的均匀性。(4).开发出一种分散性好、纯度高、表面圆滑、粒度分布窄的低活性钨粉的制备工艺,并制备得到均匀多孔钨。采用费氏粒度为5 μm的钨粉为原料,通过气流磨粉碎分级处理及在800~1200 ℃的多步退火处理,处理后粉末颗粒保持分散、活性降低、纯度提高、颗粒形状变好,采用处理粉制备得到的多孔钨孔隙大小及分布均匀、孔隙连通度好并有着规则的孔形状,经1900℃烧结后开孔孔隙率为31.02%,比表面为0.071 m2/g,孔径大小及分布均匀,采用微观硬度和均匀性因子(HI)衡量内部孔结构的均匀性,经计算退火处理粉制备的多孔钨均匀性因子为1.7,小于原粉制备的多孔钨的均匀性因子为8.6,表明采用气流磨粉碎分级处理结合多步退火处理的钨粉制备的多孔钨有着均匀的孔结构。(5).设计出一种具有梯度孔隙度的多孔钨的制备方法。通过气流磨粉碎分级处理费氏粒度为8 μm钨粉,制备得到不同粒径大小、粒度分布窄、颗粒完全分散的钨粉。并以三种不同粒度大小的粉末为原料,进行叠层热压烧结制备梯度多孔钨。经温度为1600℃、压力为30MPa热压烧结后,梯度多孔钨开孔孔隙率为30.56%,比表面为0.038 m2/g。内部各层孔隙大小和分布均匀,且均为连通孔,层间界面结合好。孔径分布曲线表明多孔钨样品内部存在三种不同大小的孔,孔径大小分别为1.5 μm、2.5 μm和4.0 μm。
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