在利用半导体材料实现光催化和光电转化等过程的探索中发现，降低光生载流子的复合率和提高太阳能的利用率是两个关键因素。研究者采用了多种手段和方法以解决这两个瓶颈因素。本文采用电沉积技术以ITO／TiO₂薄膜为基底进行可控沉积CdS纳米薄膜。通过EDS、XRD、N₂吸附-脱附，SPS、SEM、荧光光谱、光电测试系统和交流阻抗谱等方法对样品性能进行测试和表征。探讨了体系pH值、沉积时间、沉积电位等条件对电沉积TiO₂-CdS异质结的调控，并研究了TiO₂-CdS异质结的光电性能以及光催化性能。实验结果表明：采用水热合成法与溶胶-凝胶法制备的TiO₂溶胶粒子混合溶液，经过浸渍提拉法制备的ITO／TiO₂薄膜具有堆积的孔道结构，孔径分布在3.8 nm到4.7 nm之间。以ITO／TiO₂薄膜为基底，采用0.1 mol／L CdCl₂为Cd的沉积源，0.01 mol／L Na₂S₂O₃为S的沉积源，当电解液PH值为1.5，在-1.0 V下沉积时可以得到Cd／S的原子比接近1：1的CdS薄膜，单个CdS粒子的粒径为13 nm左右。沉积得到的CdS晶体具有六方为主并混有立方相的晶体结构，并且在（002）晶面沿着基底的c-轴择优取向生长。没有经过温度处理，结晶度依然很高。SEM、SPS等结果表明CdS首先沉积在三层TiO₂堆积形成的孔道中，当孔道被填满之后，CdS在薄膜表面继续沉积，并以TiO₂粒子为生长点。沉积在孔道中的CdS与TiO₂形成了异质结。通过荧光光谱和光电流作用谱结果表明在TiO₂薄膜电极上采用电化学沉积法沉积CdS之后，CdS的荧光信号减弱，从而提高了TiO₂薄膜电极的光电性能，起到了敏化的作用。通过改变沉积时间和沉积电位等电沉积条件，可以改变CdS薄膜的沉积量以及组成的变化和CdS粒径的大小。光电催化数据表明外加静电电场起到了分离光生载流子的作用，电位越高，光生载流子分离效果越好，催化效果也越好，降解率越高。如果外加电位过高，RhB就会直接发生电氧化，ITO／TiO₂／CdS复合薄膜只是作为一个电阻很大的电极来导电，所以本应该作为催化主体的ITO／TiO₂／CdS复合薄膜对RhB的降解率反而降低。