超高声速飞行器（飞行速度大于5马赫）长时间在大气层内进行高速飞行时,严重的气动加热环境对飞行器的结构与热防护提出了严峻挑战,尤其对热防护材料提出了更加苛刻的要求。过渡族难熔金属硼化物、碳化物及其复合材料在高温情况下可以保持良好的物理和化学性质,是性能良好的超高温陶瓷材料,近来引起了人们的重视。难熔金属硼化物、碳化物具有高熔点、高硬度、耐烧蚀、抗高温氧化、高热导率和电导率高等优良特性,在航空航天领域有广阔的应用前景。目前研究最广泛的是Zr B2、Zr C、Hf B2、Hf C等化合物及其复合材料。单一相的金属硼化物和碳化物的烧结致密性能较差,影响了它们的应用开发。本文通过高压方法合成Zr B2基和Hf B2基超高温陶瓷,对材料的晶体结构、微观形貌、显微硬度等进行了测试分析。利用乙炔-氧焰对材料进行超高温烧蚀性能测试。结果表明,Zr B2基和Hf B2基超高温陶瓷高压制备方法具有合成温度低、工艺简单,合成周期短等优点,更重要的是,所制备的Zr B2-Zr C和Hf B2-Hf C复合材料具有优异的耐超高温烧蚀特性。其中,Zr B2-Zr C复合陶瓷材料在2000℃条件下烧蚀60 s后,最佳线烧蚀率为6μm/s,最佳质量烧蚀率为30μg/s;Hf B2-Hf C复合陶瓷材料在1600℃条件下烧蚀60 s后,最佳质量烧蚀率为3.83μg/s,最佳线烧蚀率为2μm/s。本文对高硬难熔金属硼化物WB4的合成及其抗烧蚀性能进行了研究。采用直流电弧熔炼方法制备的WB4,在900℃表现出良好的抗烧蚀性能,质量烧蚀率1.08μg/s,线烧蚀率0.167μm/s。通过高压合成方法制备的WB4-金刚石复合材料,复合材料的硬度和烧蚀性能未出现明显的提升。