以微流控芯片（Microfluidic Chip）为核心基础技术之一的微全分析系统（Micro Total Analysis SystemsμTAS）在近年来得到迅速发展，成为当今世界上最前沿的科技领域之一。微流控芯片至少在一个维度上的微米级结构不仅显著增大内部流体的比界面积，同时减小微通道内不同溶液间的液液传质距离，使传质效率相比于宏观体系有显著提高，从而可实现试样溶液的高效分离、萃取、反应。本论文的研究目标是利用上述液相高效传质的优势，探讨建立基于微流控芯片液相传质（如液液萃取、多相层流等）的分离分析系统，实现试样的高效传质富集，并研究采用常规检测手段实现高灵敏检测。论文共分四章：第一章，综述了基于液相传质的微流控分析系统的发展和研究现状。包括从互溶溶液性对相关文献进行分类，详细阐述无膜液液萃取传质芯片和无膜多相层流分离反应芯片的特点。第二章，研究建立了高灵敏、低耗量的微流控捕陷液滴萃取富集-顺序注射化学发光分析系统。在玻璃微流控芯片中部1cm区域的主通道两侧，加工形成134个收口式矩形微结构（长100x宽50x深25μm）。长20mm的石英毛细管用作取样探针，一端连接主通道，另一端连接储液管；重力驱动实现试样或试剂的顺序进样。实验中含过氧草酸酯的酮类有机相停流在微结构内形成有机液滴，主通道内持续流动试样水溶液，待测组分可通过两相间的分子扩散，传质进入有机相；当液液萃取富集完成后，催化剂和过氧化氢等溶液引入主通道，与试样、过氧草酸酯混合，发生化学发光反应。本章研究并优化了微结构的尺度、有机溶剂和一系列萃取和化学发光的参数。用丁基罗丹明考察该系统的分析性能，5次分析的RSD为4％（n=5），检测下限为10^-9mol／L。，单次分析的试样和试剂消耗量分别为2.7μL和160nL。第三章，应用微流控捕陷液滴萃取富集-顺序注射化学发光分析系统，建立了检测微量铝的新方法。该系统改进了取样探针结构，采用无外接毛细管的整体探针式微流控芯片，使芯片可永久耐受有机溶剂。一系列排列在微通道两侧的收口式矩形微结构用于捕陷液滴液液萃取。该系统在测定“二羟基偶氮苯合铝”时，单次分析时间少于12min，富集倍率85倍以上，试样和试剂消耗量仅1.8μL和120nL，精密度RSD达4.5％（n=6），检测下限为1.6×10^-6mol／L。第四章，研究建立了一种用CCD光度检测的深通道多相层流微流控芯片分析系统。采用精密数控雕刻技术，加工用于微流控多相层流分析的深通道（深度500μm）聚碳酸酯芯片，以提高芯片进行吸收光度检测的灵敏度。建立了无需辅助光学设备的近距离CCD二维图像光度检测系统，应用于三流路并行的多相层流比色分析。该芯片分析系统的特点是芯片加工快捷，检测灵敏度高，检测光程较常规芯片增加1个数量级；系统结构简单，易于推广。