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随着工业的迅速发展,人们越来越关注电镀液的安全性、稳定性及环保性。甲基磺酸亚锡镀液体系不但稳定、低毒性、低腐蚀、镀层质量高、可在高电流密度下操作,而且可生物降解为硫酸盐和二氧化碳,更具环保性,故其工业化发展潜力十分明显。然而,目前甲基磺酸亚锡的制备方法存在污染环境、产品质量差、收率低等问题。因此,研发新的甲基磺酸亚锡合成方法对其生产及实际应用具有重要意义。基于甲基磺酸亚锡的现状及电解法高效环保、投资省、效益高、应用广的优势,本文提出一种将电解法应用于制备甲基磺酸亚锡的设计思想。以金属锡板为阳极、石墨为阴极,甲基磺酸为阴极室和阳极室电解液,通过电解使阳极锡融入阳极电解液与甲基磺酸根结合,从而实现了电解法制备甲基磺酸亚锡。结合均匀设计及单因素实验设计方法,探讨了电解法制备甲基磺酸亚锡的最佳制备条件;对比研究了电解法和传统化学法所制备甲基磺酸亚锡的稳定性;考察了抗氧化剂提高甲基磺酸亚锡稳定性的可行性;并通过电化学法对阳极锡的溶解行为进行了初步研究。结果表明,电解法制备甲基磺酸亚锡的较优制备条件为MSA为1.5mol·L-1、电流密度为5.0A·dm-2、体系温度为25℃、搅拌速率为400r·min-1、抗氧化剂投加量为2.5g·L-1,相应的收率为99.4%。IR分析表明该条件下所得产品为甲基磺酸亚锡。通过均匀实验数据的回归分析,建立了转化率Y和与主要制备影响因素MSA浓度X1、电流密度X2、体系温度X3和搅拌速率X4间的回归方程:Y=55.2955+16.8906X2+0.0389X3-0.0069X4-1.8886X1X2-1.6687X2X2+0.0167X1X4 -0.00025884X3X4,得到了各影响因素的主次顺序为“电流密度>电解质浓度>搅拌速率>体系温度”,且MSA浓度与电流密度之间、MSA浓度与搅拌速率之间、体系温度与搅拌速率之间均存在相互作用。稳定性对比实验表明,电解法制备甲基磺酸亚锡的热稳定性及抗氧化性均明显优于传统化学法所制备的甲基磺酸亚锡,但二者均会产生溶液变色现象。通过Sn2+水解及氧化实验,揭示了温度和酸度是影响甲基磺酸亚锡溶液变色现象的主要因素,而通过加入对苯二酚作为抗氧化剂可明显减缓甲基磺酸亚锡溶液变色现象的产生。经电化学测试的Tafel曲线及电解实验结果,揭示了电解法制备甲基磺酸亚锡的阳极锡的溶解速率随着电解液酸度、温度、搅拌速率的增加而增加,这主要归因于提高酸度会促进溶液中自由离子移动及电荷传递,升高温度引起活化分子比例增加且分子运动速度加快,增加搅拌速率可消除由浓度梯度而导致的浓差极化并加快液相传质速率。由阿累尼乌斯公式计算出反应表观活化能Ea为1.44kJ·mol-1(293.15K323.15K),由塔菲尔公式得出表观传质系数β为0.22、交换电流密度i0为1.012×10-3A·cm-2。